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Agilent Technologies (China) Co., Ltd
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instrumentb2b>Solution>Caractérisation précise de la masse moléculaire moyenne des polyétherpolyols par la technique GPC
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Actuellement, les masses moléculaires moyennes (mn et MW) ainsi que la distribution des masses moléculaires (MWD) des polymères synthétiques sont essentiellement mesurées par chromatographie par perméation de gel (GPC). Le principe de la GPC est basé sur l'effet d'exclusion volumique entre les composés macromoléculaires en phase mobile et le lit d'une colonne de gel poreux dans une colonne de chromatographie [7]. GPC conventionnel équipé d'un détecteur de réfraction différentielle (RID) est un système de chromatographie par perméation de gel typique couramment utilisé et largement utilisé dans de nombreuses fractions de physicalisation polymériséesEn laboratoire. Avec des avantages tels que la simplicité d'utilisation, une excellente précision et un faible coût d'utilisation, c'est le premier choix I pour les laboratoires d'analyse de l'industrie. Le GPC - RID convient non seulement pour mesurer la masse moléculaire moyenne d'échantillons de polymères à distribution étroite et large, ainsi que la distribution des masses moléculaires, mais peut également être analysé quantitativement en isolant un seul composant du mélange. Mais la limitation du GPC - RID réside dans le fait qu'il doit calculer le poids moléculaire moyen et la distribution du poids moléculaire du polymère en établissant une courbe d'étalonnage. Dans les applications GPC en phase organique, le critère utilisé pour établir les courbes d'étalonnage est généralement le polystyrène (PS) et la phase mobile couramment utilisée est le tétrahydrofuranne (THF). Mais comme le polystyrène diffère chimiquement de la plupart des polymères testés actuellement, la masse moléculaire moyenne obtenue par GPC - RID est généralement une valeur relative, appelée Masse moléculaire moyenne relative. Si la structure chimique de l'étalon est similaire ou identique à celle de l'étalon testé, le poids moléculaire moyen calculé par GPC - RID sera plus proche de la théorie. Cependant, de tels étalons, dont la structure chimique est similaire ou identique à celle de l'objet testé, sont dans la plupart des cas difficiles à obtenir ou inexistants. Heureusement, pour l'analyse GPC - RID des polyétherpolyols, nous pouvons trouver un étalon commercialisé similaire à sa structure, à savoir le polyéthylène glycol. Cet article confirme, par comparaison expérimentale, l'établissement d'une courbe d'étalonnage à l'aide de polyéthylène glycol qui permet d'obtenir un poids moléculaire moyen relatif plus précis que le choix du polystyrène comme étalon; Et discuté plus loin du point de vue du volume hydrodynamique. Contrairement aux spéculations de la théorie de la similitude de structure chimique, basées sur des données expérimentales réelles, nous avons clairement et intuitivement révélé les raisons pour lesquelles les mesures obtenues diffèrent lorsque le polyéthylène glycol et le polystyrène sont utilisés comme étalons, respectivement.

Cependant, toute technique a ses limites et le calcul de la masse moléculaire moyenne du polyétherpolyol par l'établissement d'une courbe d'étalonnage du polyéthylène glycol ne fait pas exception [8]. Par rapport à la courbe d'étalonnage du polystyrène, le polyéthylène glycol a des difficultés à atteindre une plage de mesure de masse moléculaire parfaitement cohérente sous un système tétrahydrofuranne, de sorte que le choix du polyéthylène glycol comme étalon n'est pas approprié pour les polyéther - polyols de masse moléculaire élevée (mn supérieur à 10 000 g / mol). Ainsi, l'utilisation du GPC Agilent 1260 Infinity III avec le système multi - détecteur Agilent 1260 MDS permet de mettre en oeuvre non seulement l'analyse GPC - RID classique mentionnée dans l'article, mais également la mesure de la masse moléculaire absolue (DALLS) et la mesure de la courbe d'étalonnage universelle (viscosity Detector, ou VD en abrégé) des polyéther - polyols. Grâce à la technologie DALLS ou VD associée au GPC, le problème de la précision des données GPC traditionnelles dépend de la similitude de structure chimique entre les étalons et les échantillons. Ainsi, pour la mesure de la masse moléculaire moyenne des polyétherpolyols, ou pour l'analyse MWD des polymères, le GPC 1260 Infinity III associé au système multidétecteur 1260 MDS est une solution complète. Ce protocole peut non seulement aider les analystes à obtenir des informations précises sur le poids moléculaire moyen, mais aussi à analyser davantage la spécificité de l'échantillon en caractérisant les informations de configuration / conformation du polymère, fournissant un support fiable de données expérimentales et une garantie technique pour l'étude du processus de réaction de polymérisation.