Les cellules réactionnelles électrocatalytiques in situ sont calibrées de différentes manières, chacune avec ses étapes de fonctionnement et ses précautions. Voici quelques façons courantes de calibrer une cellule de réaction électrocatalytique in situ:
1. Calibration de la position des électrodes
- inspection visuelle par rapport au positionnement initial: lors de l'installation des électrodes, assurez - vous d'abord à l'œil nu que les électrodes de travail, de contre - électrode et de référence sont à peu près dans la bonne position et qu'il n'y a pas de saleté ou de dommages visibles à la surface des électrodes. Par exemple, pour une cellule de réaction électrocatalytique in situ d'un système à trois électrodes, l'électrode de travail doit être en face d'une fenêtre spécifique ou d'une zone de détection de la cellule d'électrolyse, et la contre - électrode et l'électrode de référence doivent également être respectivement situées dans des endroits appropriés pour éviter les interférences mutuelles.
- réglage fin de la position des électrodes: utilisez un porte - électrodes ou un dispositif de réglage fin pour ajuster précisément la position des électrodes. Les électrodes peuvent être ajustées à une position optimale en mesurant des paramètres tels que la distance entre les électrodes, la position relative de l'interface électrode - électrolyte, etc. Par exemple, dans certaines cellules de réaction électrocatalytique à spectroscopie Raman in situ de haute précision, un contrôle précis de la coïncidence de l'électrode de travail avec le point de focalisation du spectre Raman est nécessaire pour obtenir un signal Spectral optimal.
2. Étalonnage du niveau de l'électrolyte
- vérification de la hauteur du niveau: Assurez - vous que le niveau de l'électrolyte est à la bonne hauteur, capable à la fois d'immerger l'électrode et de ne pas provoquer de déversement. En général, le niveau de l'électrolyte doit être légèrement supérieur à la surface de l'électrode pour garantir un bon contact de l'électrode avec l'électrolyte. Pendant le fonctionnement, le niveau de liquide peut être vérifié périodiquement, s'il y a une chute pour compléter l'électrolyte à temps.
- exclure les bulles: il peut y avoir des bulles dans l'électrolyte qui affectent la surface de contact de l'électrode avec l'électrolyte, ce qui entraîne des erreurs de mesure. Lors de l'étalonnage, il est nécessaire d'exclure les bulles d'air dans l'électrolyte, qui peuvent être éliminées par passage dans un gaz inerte tel que l'azote ou par Vibration ultrasonore, etc.
3. Calibration du courant et de la tension
- mesure de la tension en circuit ouvert: après avoir bien connecté l'électrode et l'électrolyte, aucune tension externe n'est appliquée, la tension en circuit ouvert entre l'électrode de travail et l'électrode de référence est mesurée. Si la tension en circuit ouvert n'est pas dans la plage prévue, elle peut être causée par des raisons telles que la présence d'impuretés à la surface de l'électrode, la contamination de l'électrolyte ou une mauvaise connexion de l'électrode, qui doivent être examinées et traitées.
- étalonnage du point zéro du courant: réglez le poste de travail électrochimique ou tout autre appareil de mesure en mode de mesure du courant et, en l'absence de tension appliquée, mesurez la valeur du courant. Si le courant n'est pas nul, cela signifie que l'appareil peut avoir des problèmes tels que la dérive du point zéro ou des fuites de courant qui nécessitent un étalonnage. Ce problème peut être résolu en ajustant le réglage du zéro de l'appareil ou en vérifiant la connexion du circuit.
- calibrage de la plage de balayage de tension: en fonction des besoins expérimentaux, définissez la plage de balayage de tension appropriée. Avant de faire un balayage de tension, la ligne avancée effectue un petit pré - balayage pour voir si la réponse actuelle est normale. Si la réponse en courant est jugée anormale, il peut s'agir d'un réglage déraisonnable de la plage de balayage en tension ou d'une réaction électrochimique irréversible à la surface de l'électrode nécessitant un réajustement de la plage de balayage en tension ou le remplacement de l'électrode.
4. Calibration spectrale (pour la cellule de réaction électrocatalytique spectrale in situ)
- Étalonnage en longueur d'onde: si la cellule de réaction électrocatalytique in situ est équipée d'un système spectral (par exemple, spectroscopie Raman in situ, spectroscopie infrarouge in situ, etc.), un étalonnage en longueur d'onde du spectromètre est nécessaire. L'étalonnage de la précision en longueur d'onde du spectromètre peut être effectué à l'aide d'une source lumineuse étalon ou d'une substance de référence de longueur d'onde connue, garantissant que les données spectrales mesurées sont exactes et fiables.
- alignement du chemin optique: ajuste le chemin optique entre la source lumineuse, le spectromètre et la cellule réactionnelle pour que la lumière puisse briller avec précision sur l'électrode de travail et être reçue par le spectromètre. Il est possible de déterminer si le chemin optique est aligné en observant l'intensité et la stabilité du signal spectral et de l'ajuster si nécessaire.