En optimisant la conception du chemin optique et le contrôle de l'environnement réactionnel, la cellule photocatalytique à transmission peut réaliser le suivi en temps réel de la structure cristalline du catalyseur sous la lumière, ses idées de conception de base sont les suivantes:
1. Optimisation de la perméabilité du chemin optique
Le corps de la cellule de réaction est construit avec un matériau à haute transmission de la lumière, tel que le quartz ou un polymère spécifique, assurant une pénétration sans atténuation de la lumière incidente (par exemple, la lumière ultraviolette, la lumière visible) à la surface du catalyseur. La conception de la fenêtre lumineuse doit tenir compte de la transmission de la lumière et de l'inertie chimique, par exemple en choisissant un matériau de film spécifique comme fenêtre lumineuse, capable de résister à la corrosion de l'atmosphère réactive (par exemple, oxygène, dioxyde de carbone) et de minimiser la diffusion de la lumière. Dans le même temps, la géométrie du chemin optique est optimisée pour que la source lumineuse soit incidente sous un angle particulier, évitant ainsi que la lumière réfléchie perturbe l'acquisition du signal diffracté.
2. Contrôle précis de l'environnement réactif
Module intégré de régulation de la température, de la pression et de l'atmosphère pour simuler les conditions réelles de la réaction catalytique. Par exemple, les environnements à haute température (p. ex., 200 - 800 ° c) sont atteints par un système de chauffage qui utilise un système de contrôle du gaz pour faire passer les réactifs (p. ex., vapeur d'eau, méthanol) et maintenir une pression spécifique (p. ex., pression normale ou haute pression). La Cellule de réaction doit avoir une capacité de réponse rapide, assurer la plage de fluctuation des paramètres environnementaux inférieure à ± 1 ° C, éviter le masquage des changements transitoires dans la structure cristalline du catalyseur en raison du gradient de température.
3. Acquisition de signal XRD in situ
La cellule réactionnelle est accolée à un diffractomètre à rayons X de sorte que les rayons X éclairent directement l'échantillon de catalyseur après avoir pénétré dans la fenêtre de lumière. Le balayage continu des pics de diffraction est réalisé en ajustant l'angle de la table d'échantillon, tel que le mode de liaison θ - 2θ. Pour améliorer le rapport signal sur bruit, des sources de rayons X de forte puissance (telles que des cibles anodiques rotatives) ou des sources de rayonnement synchrotron peuvent être utilisées et la position du détecteur est optimisée pour capturer un signal diffracté faible. Pour les catalyseurs à l'échelle nanométrique, il est nécessaire d'intégrer la technologie de diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS) pour analyser simultanément la taille des grains et les changements de structure des pores.
4. Analyse dynamique des données et rétroaction
Traitement de la carte de diffraction en temps réel par logiciel, extraction des paramètres tels que le pic, l'intensité, la demi - hauteur et la largeur, inverser l'évolution de la structure cristalline du catalyseur. Par exemple, le suivi de la transition de phase cristalline d'un catalyseur d'oxyde de fer à la lumière (par exemple alpha - fe₂o₃ → γ - fe₂o₃) ou l'analyse de la reconstruction dynamique du site actif de surface d'un catalyseur de titanate. En combinaison avec des algorithmes d'apprentissage automatique, des modèles d'association Structure - performance peuvent être établis pour prédire les mécanismes d'inactivation des catalyseurs ou optimiser les voies de réaction.
Cas d'application
Dans l'étude de l'eau de décomposition photocatalytique, la cellule photocatalytique à transmission peut surveiller en temps réel la déformation du réseau cristallin et le processus de formation de lacunes d'oxygène des catalyseurs au dioxyde de titane sous irradiation de lumière ultraviolette. Des expériences ont montré qu'après 10 minutes d'illumination, l'espacement cristallin du catalyseur (001) se contracte de 0,2%, ce qui correspond à une distorsion du réseau induite par des porteurs photogénérés, données qui fournissent une base structurelle clé pour la conception de photocatalyseurs efficaces.