L'analyseur thermogravimétrique (TGA) et le calorimètre différentiel à balayage (DSC) sont deux instruments d'analyse thermique différents qui se distinguent considérablement par leurs principes de mesure, leurs domaines d'application et leurs fonctions. En termes simples, le TGA mesure principalement la variation de masse du matériau pendant le chauffage, tandis que le DSC mesure la différence de chaleur entre l'échantillon et le produit de référence.

1. Le principe de mesure est différent

Analyseur thermogravimétrique (TGA): pour étudier la stabilité thermique, la teneur en composants et la loi de décomposition thermique d'un matériau en mesurant la variation de masse d'un échantillon dans des conditions de température contrôlée par programme.

Calorimètre à balayage différentiel (DSC): étude des propriétés thermiques d'un matériau, telles que la fusion, la cristallisation, le changement de phase, etc., en mesurant la différence de chaleur entre l'échantillon et le produit de référence pendant le chauffage ou le refroidissement.

Différents domaines d'application

TGA: largement utilisé dans les domaines de la science des matériaux, du génie chimique, de la biomédecine, etc., pour évaluer les propriétés de vieillissement thermique des matériaux, l'étude des mécanismes de désactivation des catalyseurs, la détection de la teneur en humidité des médicaments, etc.

DSC: principalement utilisé pour étudier la fusion, la cristallisation, la transition de phase, la cristallinité, la solidification, la pureté, la température de vitrification, la capacité calorifique spécifique et d'autres propriétés thermiques des matériaux.

Fonction différente

TGA: il est possible de déterminer quantitativement les paramètres clés tels que la teneur en composants volatils, la température de décomposition thermique, la quantité résiduelle, etc. dans un échantillon.

DSC: il est possible de déterminer quantitativement les paramètres thermodynamiques et les paramètres cinétiques tels que la fusion thermique, l'entropie et la capacité calorifique spécifique, d'étudier la transition de phase des substances inorganiques, etc.

La structure de l'instrument est différente

TGA: les composants de base comprennent un four de chauffage à atmosphère contrôlée et une balance de haute précision pour la détection continue des changements de qualité des échantillons.

DSC: composé d'un four à température contrôlée, d'un régulateur de température, d'un compensateur de chaleur, d'un amplificateur, d'une unité d'enregistrement et de traitement de données, etc., l'échantillon et la référence sont chacun équipés d'un réchauffeur indépendant et d'une boucle de régulation de température.

Les données sont interprétées différemment

TGA: les paramètres clés tels que la teneur en composants volatils, la température de décomposition thermique, la quantité résiduelle dans un échantillon peuvent être déterminés quantitativement en analysant les caractéristiques telles que les étapes, les pentes, etc. de la courbe masse - température / temps (courbe Tg).

DSC: en analysant les pics exothermiques ou endothermiques de la courbe débit - température / temps (courbe DSC), il est possible d’obtenir des informations sur la température de transition vitreuse, la fusion, la cristallisation, la réticulation - Solidification du matériau, etc.

Technologies associées

TGA - DSC - MS: analyse thermogravimétrique – analyse calorimétrique différentielle à balayage – la technique combinée de spectrométrie de masse est extrêmement utile pour le profilage de la composition, de la structure des substances et pour l’étude des mécanismes de décomposition thermique.

Plage de température d'essai

TGA: température ambiante ~ 1000 ℃.

DSC: température ambiante ~ 1500 ℃ ou - 50 ~ 550 ℃.

Demande d'envoi d'échantillons

TGA: poudre solide, masse (avec au moins une surface plane), liquide, qui ne se décompose pas ou ne sublime pas les substances corrosives dans la plage de température testée.

DSC: volume de l'échantillon: pas moins de 30 mg de matière inorganique ou organique en une seule détection.

Conditions d'essai

TGA: conditions générales d'essai (environnement d'azote, température ambiante ~ 980 ℃, vitesse de montée en température 10K / min).

DSC: Si vous modifiez les conditions de test, vous devrez payer un échantillon supplémentaire.

Instructions pour l'envoi d'échantillons

TGA: Veuillez indiquer la température d'essai et le taux de réchauffement.

DSC: Veuillez indiquer la température d'essai et le taux de réchauffement.

Précautions de fonctionnement de l'instrument

DSC: la température de l'échantillon et du témoin est toujours égale, ce qui évite le transfert de chaleur entre le témoin et l'échantillon, de sorte que l'instrument est sensible, haute résolution et bonne reproductibilité.

Interprétation des données

TGA: diagramme TG typique.

DSC: la position en haut à gauche ou en bas à gauche de la courbe DSC, il y aura une flèche pour un pic exothermique, cette flèche peut être vers le bas ou vers le haut, le réglage de chaque instrument est différent et peut être modifié artificiellement.

Construction de l'instrument

DSC: il a deux disques, l'un est le disque d'échantillon qui contient l'échantillon, l'autre est le disque de référence, le disque de référence est un disque vide, après la mise sous tension, nous pouvons le réchauffer ou le refroidir, le flux de chaleur alimenté ou le flux de chaleur libéré peut être reflété sur l'instrument par le capteur.

Applications instrumentales

TGA: dans le domaine des matériaux, il peut évaluer les propriétés de vieillissement thermique des matériaux macromoléculaires, les caractéristiques de frittage des matériaux céramiques et fournir une base pour l'optimisation de la formulation des matériaux.

DSC: dans l'industrie chimique, pour l'étude des mécanismes de désactivation des catalyseurs, l'analyse cinétique des réactions.

Avantages des instruments

TGA: faible quantité d'échantillon, large plage de détection, précision et fiabilité des données.

DSC: haute sensibilité, peut mesurer quantitativement l'enthalpie, la capacité calorifique spécifique et d'autres grandeurs physiques.

Développement des instruments

DSC: le passage d’une différence de température à une différence d’énergie (type flux thermique) est rendu possible par la modification ultérieure des matériaux et des structures.

Sélection des instruments

TGA: Si vous avez besoin de savoir comment la qualité de l’échantillon change pendant le réchauffement ou le refroidissement (Adsorption, désorption, décomposition, etc.), choisissez TGA.

DSC: choisissez DSC si vous avez besoin d'étudier les propriétés thermiques telles que la fusion, la cristallisation, la transition de phase, la cristallinité, la solidification, la pureté, la température de vitrification, la capacité calorifique spécifique et d'autres matériaux.