Détermination du fluorure d'hydrogène dans les gaz d'échappement de sources fixes de pollution par chromatographie ionique

Avertissement: le fluorure d'hydrogène est nocif pour le corps humain, il faut prendre soin de la protection lors de l'échantillonnage et éviter l'inhalation ou le contact avec la peau et les yeux.

1 Champ d'application

La présente norme spécifie une méthode de chromatographie ionique pour la détermination du fluorure d'hydrogène dans les gaz d'échappement de sources fixes de pollution. La présente norme s'applique à la détermination du fluorure d'hydrogène dans les gaz d'échappement de sources fixes de pollution. Lorsque le volume d'échantillonnage est de 20 l (état standard) et que le volume volumique constant est de 100 ml, la limite de détection de la méthode est de 0,08 mg / m3 et la limite inférieure de détermination est de 0,32 mg / m3.

2 Documents de référence normatifs

Le contenu de cette norme fait référence aux documents ci - dessous ou à leurs termes. Toute référence non datée dont la version valide s'applique à la présente norme. GB / t 16157 détermination des particules dans les gaz d'échappement des sources fixes de pollution et méthodes d'échantillonnage des polluants gazeux HJ / t 47 conditions techniques des échantillonneurs de gaz de combustion HJ / t 48 Conditions techniques des échantillonneurs de suie HJ / t 397 caractéristiques techniques de la surveillance des gaz d'échappement des sources fixes

3 termes et définitions

Les termes et définitions suivants s'appliquent à la présente norme. Fluoride de fluorure d'hydrogène le fluorure d'hydrogène déterminé par la présente norme désigne les fluorures inorganiques tels que le fluorure d'hydrogène, le Tétrafluorure de silicium, etc., présents à l'état gazeux ou sous forme de gouttelettes de brouillard (exprimés en fluorure d'hydrogène).

4 Principes de la méthode

Un échantillon de gaz d'échappement est prélevé à l'aide d'un tube d'échantillonnage chauffé qui passe sur une membrane filtrante chauffée pour filtrer les particules. Le fluorure d'hydrogène dans l'échantillon de gaz d'échappement produit des ions fluor après absorption par le liquide absorbant basique. Le chromatographe ionique d'injection d'échantillon effectue une détection de séparation, qualitative en fonction du temps de rétention, avec une zone de pic ou une quantification élevée du pic.

5 perturbation et élimination

5.1 Le fluorure à l'état particulaire interfère avec la détermination et est éliminé à l'aide d'une membrane filtrante lors de l'échantillonnage.

5.2 Les ions acétate interfèrent avec la détermination du fluorure et peuvent être éliminés et réduits en ajustant la concentration et le débit du liquide de douche, en remplaçant la colonne de chromatographie, etc. 6

Réactifs et matériaux

Sauf indication contraire, des réactifs analytiquement purs conformes aux normes nationales sont utilisés pour l'analyse et l'eau expérimentale est de l'eau fraîche désionisée de résistivité ≥ 18 mΩ.cm.

6.1 hydroxyde de potassium (KOH): de préférence pur.

6.2 hydroxyde de sodium (NaOH): de préférence pur.

6.3 fluorure de sodium (NAF): de préférence pur, séché à 110 ° C pendant 2 h avant utilisation, refroidi dans le séchoir.

6.4 liquide absorbant basique: C (KOH) = 30 mmol / l ou C (NaOH) = 30 mmol / L. Peser 1,68 g d'hydroxyde de potassium (6.1) ou 1,20 g d'hydroxyde de sodium (6.2), dissoudre dans la bonne quantité d'eau, transférer dans une Fiole jaugée de 1000 ml, diluer le contenu avec de l'eau, mélanger et transférer dans une fiole en polyéthylène. Prêt à l'emploi.

6.5 liquide de lavage: formulé selon le modèle de l'instrument et les conditions d'utilisation de la colonne de chromatographie. Réfrigéré à moins de 4 ℃, scellé peut être conservé pendant 3 mois.

6.6 lotion de douche: diluer le liquide de réserve de douche (6.5) pour obtenir une lotion de douche, prête à l'emploi. Remarque 1: si le modèle de l'instrument dispose d'une fonction de génération automatique de lotion de douche en ligne, elle peut être générée automatiquement. Note 2: le liquide de douche doit être dégazé avant utilisation pour éviter que les bulles d'air ne pénètrent dans le système de chromatographie ionique.

6.7 solution de stockage de fluorure: ρ (F -) = 500 mg / L. Peser exactement 01105 g de fluorure de sodium (6.3) dissous dans la bonne quantité d'eau, transférer dans une Fiole jaugée de 100 ml, diluer la capacité avec de l'eau, mélanger, transférer dans une bouteille en polyéthylène, à 4 ° C peut être conservé pendant un mois, temporairement retiré et mis à température ambiante pour une utilisation ultérieure. La formulation peut également être effectuée avec une solution standard certifiée.

6.8 fluide standard d'utilisation du fluorure: ρ (F -) = 50 mg / L. Aspirer 10,00 ml de solution de stockage de fluorure de sodium (6.7), transférer dans une Fiole jaugée de 100 ml, diluer le récipient avec de l'eau, mélanger et préparer.

6.9 Membrane filtrante: matériau en polytétrafluoroéthylène ou en quartz ayant une efficacité de rétention d'au moins 99,9% sur les particules de taille supérieure à 0,3 μm.

7 instruments et équipements

7.1 tube d'échantillonnage chauffé à température constante le tube d'échantillonnage chauffé à température constante se termine par une membrane filtrante (6.9), la température de chauffage n'est pas inférieure à 120 ℃, la précision du contrôle de la température est de 1 ℃. Le tube d'échantillonnage est en polytétrafluoroéthylène ou en alliage de titane avec une surface intérieure lisse et fluide. 7.2 Échantillonneur de gaz de combustion l'échantillonneur de gaz de combustion doit être conforme aux exigences techniques de HJ / t 47 avec un débit d'échantillonnage de 0,1 L / min à 2,0 L / min.