Détection de la teneur en impuretés dans l'échantillon de poudre de fer (méthode de flamme d'absorption atomique), car la teneur principale en fer est élevée, il y a une grande interférence avec la plupart des essais d'impuretés, de sorte que le tracé de la courbe à l'aide de la méthode d'adaptation de la matrice est relativement simple et appropriée. On détermine ici le rapport des teneurs en ca, Co, CR, Cu, K, Mg, Mn, Na, ni, Zn de la poudre de fer dans l'échantillon et l'importance de l'effet de l'élément fer sur l'élément mesuré.

Traitement des échantillons de poudre de fer:

1. Cette base (poudre de fer de haute pureté 99,99%):

称取m₁= 3200g de poudre de fer de haute pureté (99985%) dans 250mLDans une bouteille conique, un peu d'eau mouille, ajouter lentement 60mLAcide chlorhydrique (secouer la bouteille en ajoutant le bord pour éviter les éclaboussures violentes de réaction), après que la réaction se soit stabilisée, mettre sur le four électrique pour chauffer à basse température jusqu'à l'arrêt de la réaction (ne plus bouillonner), retirer le refroidissement, puis ajouter 15mLAcide nitrique, après réchauffage jusqu'à ce qu'il n'y ait pas de fumée jaune prononcée, retirer légèrement plus froid, puis ajouter 12mLAcide perchlorique, couvrir la boîte de surface supérieure, puis chauffer à haute température sur le four électrique jusqu'à ce que la fumée blanche éclate (état presque sec, couleur jaune - noir (oxydé)), retirer un peu plus froid, ajouter 30mLAcide chlorhydrique, réchauffer à nouveau sur le four électrique jusqu'à dissolution, retirer le refroidissement, la capacité à V avec de l'eau pure₁= 100mL- Oui.

2. échantillon:

称取m₂= 0.500g de poudre à tester de fer dans un flacon conique de 250ml, humidifié avec un peu d'eau, ajouter lentement 10mLAcide chlorhydrique (secouer la bouteille en ajoutant le bord pour éviter les éclaboussures violentes de réaction), après que la réaction se soit stabilisée, mettre sur le four électrique pour chauffer à basse température jusqu'à l'arrêt de la réaction (ne plus bouillonner), retirer le refroidissement, puis ajouter 2,5mLAcide nitrique, après réchauffage jusqu'à ce qu'il n'y ait pas de fumée jaune prononcée, retirer légèrement plus froid et ajouter 2mLAcide perchlorique, couvrir la boîte de surface supérieure, puis chauffer à haute température sur le four électrique jusqu'à ce que la fumée blanche éclate (état presque sec, couleur jaune - noir (oxydé)), retirer un peu plus froid, ajouter 5mLAcide chlorhydrique, réchauffer à nouveau sur le four électrique jusqu'à dissolution, retirer le refroidissement, la capacité à V avec de l'eau pure₂= 100mL- Oui.

3. Analyse d'échantillon soluble:

(1) Réduction de la poudre de fer: l'échantillon est gris brillant, la viscosité est très faible, lorsque l'acide chlorhydrique est ajouté, la réaction est violente, la dissolution est rapide, il s'agit de fer métallique;

(2) Poudre de fer ultra - pure: l'échantillon est noir, la viscosité est plus grande, il est facile de s'agglutiner, ajouter de l'acide chlorhydrique à la température normale, la réaction est faible, il faut une longue période de chauffage à basse température pour dissoudre, cet échantillon doit être de l'oxyde de fer;

(3) après la dissolution des deux, il y a une petite quantité de précipité blanc, peut - être une substance de type silicium, peut être déterminé sur machine après filtration volumétrique, ne devrait pas avoir d'effet sur d'autres essais d'impuretés.

4. Formulation de courbe standard (méthode d'appariement de matrice):

Méthode de Matching de matrice:

Méthode permettant d'obtenir un état d'interférence identique ou proche de celui de l'échantillon en ajoutant à la concentration de la série de courbes standard un composant de composition proche de celle de l'échantillon pour exclure l'interférence du composant.

Note: la substance à incorporer doit être une substance de haute pureté ne contenant pas l'élément à mesurer ou dont les composants à tester sont connus.

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Ca dans l'échantillon

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Co dans l'échantillon

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CR dans l'échantillon

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Cu dans l'échantillon

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K dans l'échantillon

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Mg dans l'échantillon

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Mn dans l'échantillon

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Na dans l'échantillon

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Ni dans l'échantillon

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Zn dans l'échantillon

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CAAM - 2001e spectromètre d'absorption atomique à six feux / four à graphite

L'interférence principale de la détection des impuretés dans la poudre de fer est une teneur élevée en ions de fer, il suffit donc d'ajouter la même quantité de fer que l'échantillon dans la solution standard, la pureté de la substance de référence de fer ajoutée dans ce test est de 99985%.

(1) Teneur en fer W (Fraction massique) de la poudre de fer de l'échantillon inconnu: si la teneur en fer est inconnue, le fer est d'abord mesuré (méthode de flamme conventionnelle) pour obtenir la Fraction massique de fer;

Note: le test de fer doit être formulé et dilué avec de l'acide chlorhydrique à 1 à 5% comme milieu, sinon l'échantillon sera perturbé (les différents multiples de dilution ne sont pas proportionnels), cet essai est effectué avec de l'acide chlorhydrique à 2% comme milieu.

(2) Volume V ajouté à la base_x(ML): concentration standard finale en volume volumique V₀Calcul, addition de fond V_x=(m)₂× L × V₀× V₁)/(m)₁× V₂), en ml;

Remarque: testé, la teneur en fer de l'échantillon est: 1, poudre de fer réduit: 97%; 2, poudre de fer ultra - pure: 66%;

(3) la série standard est calculée avec un volume volumique constant de 100:

① poudre de fer réduite: Cette quantité de base ajoutée est: (0,5 × 0,97 × 100 × 100) / (3,2 × 100) = 15mL;

② poudre de fer ultra - pure: la quantité de base ajoutée est: (0,5 × 0,66 × 100 × 100) / (3,2 × 100) = 10mL;

5. Précautions:

(1) la teneur en poudre de fer de base ajoutée est supérieure à 99,9% et ne contient pas la substance à tester ou la teneur en la substance à tester est connue;

(2) dans le cas d’une substance à mesurer, la concentration de cette substance dans la série de concentrations calculée à partir de la quantité de base ajoutée doit être ajoutée à la valeur de la concentration standard pour chaque point.

6. Résultats de détection:

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Beijing haotianhui Instrument Co., Ltd (ci - après dénommé haotianhui instrument), fondée en 1988, se concentre sur la recherche et le développement, la fabrication d'instruments d'analyse spectrale pendant plus de 30 ans, a été fondée par le professeur Wu tinghuang, un expert renommé de l'industrie de l'analyse de l'absorption atomique en Chine, le principal développeur du spectrophotomètre d'absorption atomique de type laboratoire précoce en Chine, est une entreprise basée sur la technologie avec des droits de propriété intellectuelle autonomes. L'activité principale couvre la recherche et le développement, la production, la vente, le service après - vente et d'autres services d'accompagnement pour les produits tels que le spectrophotomètre d'absorption atomique, le fluorimètre atomique, le Spectrophotomètre UV - visible, le générateur d'hydrure d'injection de flux, l'atomiseur à haut rendement en verre à gaine métallique.

Nous avons adhéré à l'idée de base de "se concentrer sur la fabrication d'instruments, répondre aux besoins des clients", des efforts constants pour faire de la technologie d'inspection des instruments domestiques constamment vers de nouveaux sommets, rapprocher l'écart avec les instruments d'inspection étrangers, faire progresser le développement des instruments d'analyse domestiques et servir plus de clients.

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CAAM - 2001h spectromètre d'absorption atomique à flamme / four à graphite à huit lampes

AFS - 200 fluorimètre atomique entièrement automatique

TS - 5 Spectrophotomètre UV - visible à double faisceau

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Beijing haotianhui Instruments Co., Ltd