Un dispositif simple d'extraction en phase solide est une petite colonne de plusieurs millimètres de diamètre (Figure 10 - 2 - 15), qui peut être en verre ou en plastique comme le polypropylène, le polyéthylène, le polytétrafluoroéthylène, etc., ou en acier inoxydable. L'extrémité inférieure de la colonne a un diamètre de pore de 20 µm, une plaque de tamis fritté pour soutenir l'adsorbant. Si la colonne d'extraction en phase solide maison n'a pas de plaque d'écran frittée appropriée, vous pouvez également remplacer la plaque d'écran par un remplissage de laine de verre, qui peut à la fois soutenir l'adsorbant solide et permettre au liquide de s'écouler. Remplissez la plaque de tamis avec une certaine quantité d'adsorbant (100 - 1000 mg, selon les besoins), puis ajoutez une autre plaque de tamis à l'adsorbant pour éviter la destruction du lit de colonne lors de l'ajout de l'échantillon (il peut également être remplacé par de la laine de verre en l'absence de plaque de tamis). Des petites colonnes d'extraction en phase solide de diverses spécifications, chargées de divers adsorbants, sont actuellement commercialisées et sont faciles à utiliser (Figure 10 - 2 - 16).

Le mode opératoire général de l'extraction en phase solide est divisé en plusieurs étapes comme suit.
1. Adsorbant activé
Les colonnes d'extraction en phase solide doivent être rincées avec un solvant approprié avant l'extraction de l'échantillon afin que l'adsorbant reste humide et puisse adsorber les composés cibles ou interférents. Différents modes d'activation de la colonne d'extraction en phase solide sont différents avec le solvant.
① adsorbant faiblement polaire ou apolaire utilisé pour l'extraction en phase solide inverse, généralement avec un solvant organique soluble dans l'eau tel que le méthanol, puis avec de l'eau ou une solution tampon. Il est également possible de rincer avec un solvant fort tel que l'hexane avant de rincer au méthanol pour éliminer les impuretés adsorbées sur l'adsorbant et leur interférence avec le composé cible.
② l'adsorbant polaire utilisé pour l'extraction en phase solide normale, généralement lavé avec le solvant organique (matrice d'échantillon) dans lequel se trouve le composé cible.
③ l'adsorbant utilisé pour l'extraction en phase solide échangeuse d'ions, lorsqu'il est utilisé dans un échantillon dans un solvant organique apolaire, le solvant de l'échantillon est disponible pour le lavage; Lors de l'utilisation d'échantillons dans des solvants polaires, après avoir été lavés avec un solvant organique soluble dans l'eau, ils sont ensuite lavés avec une solution aqueuse de pH approprié et contenant un certain solvant organique et du sel.
Pour que l'adsorbant dans la colonne d'extraction en phase solide reste humide Après activation jusqu'à l'addition de l'échantillon, environ 1 ml du solvant utilisé pour le traitement d'activation doit être maintenu sur l'adsorbant après le traitement d'activation.
2. échantillon supérieur
L'échantillon liquide ou solide dissous est versé sur une colonne d'extraction en phase solide activée, puis l'échantillon est introduit dans l'adsorbant par aspiration (Figure 10 - 2 - 17), pressurisation (Figure 10 - 2 - 18) ou centrifugation (Figure 10 - 2 - 19).

3. Lavage et élution
Après que l'échantillon entre dans l'adsorbant, le composé cible est adsorbé, le composé interférent faiblement retenu peut d'abord être lavé avec un solvant plus faible, puis le composé cible est élué avec un solvant plus fort pour être collecté. Le lavage et l'élution, comme indiqué précédemment, peuvent être effectués par aspiration, addition ou centrifugation pour faire circuler la lessive ou l'éluant à travers l'adsorbant.
Si, lors du choix de l'adsorbant, vous choisissez un adsorbant qui adsorbe faiblement ou pas sur le composé cible, et un adsorbant qui a une Adsorption forte sur le composé perturbateur, vous pouvez également laisser le composé cible d'abord être lavé et recueilli, tandis que le composé perturbateur reste (adsorbé) sur l'adsorbant, les deux sont séparés. La figure 10 - 2 - 20 représente schématiquement les deux méthodes. Dans la plupart des cas, il s'agit de laisser le composé cible sur l'adsorbant, puis d'éluer avec un solvant fort, ce qui est plus favorable à la purification de l'échantillon. La figure 10 - 2 - 21 représente schématiquement le mode opératoire général utilisé pour l'extraction en phase solide.

Pour faciliter l'utilisation de l'extraction en phase solide, de nombreux fabricants, en plus de produire diverses spécifications et modèles de petites colonnes d'extraction en phase solide, ont également développé de nombreux dispositifs d'extraction en phase solide, ce qui rend l'extraction en phase solide plus pratique et plus simple à utiliser. Par exemple, la société supelco a fourni un bouchon de traitement à tube unique (Figure 10 - 2 - 22) pour pressuriser une seule colonne d'extraction en phase solide, qui peut être facilement utilisé avec une colonne d'extraction en phase solide. De même, pour permettre l'évacuation simultanée de plusieurs colonnes d'extraction en phase solide, la société supelco propose des unités Multi - collecteurs à vide de 12 et 24 pores (Figure 10 - 2 - 23) capables de traiter simultanément plusieurs colonnes d'extraction en phase solide. L'Institut de Physique chimique de Dalian de l'Académie chinoise des sciences (Centre national de recherche et d'analyse chromatographiques) a également développé un dispositif d'extraction sous vide en phase solide.
La figure 10 - 2 - 23, qui donne un organigramme de la façon de choisir le mode d'extraction en phase solide en fonction de la nature de la matrice (solvant), du composé cible et du composé interférant de l'échantillon.