Les systèmes d'échantillonnage à haute pression sont généralement utilisés dans les instruments d'analyse tels que la chromatographie en phase liquide (HPLC) et la chromatographie en phase gazeuse (GC), principalement pour injecter avec précision des échantillons liquides ou gazeux dans des colonnes de chromatographie ou des instruments d'analyse à haute pression. L'objectif principal du système est de fournir des échantillons à un système d'analyse à un débit stable dans un environnement à haute pression pour assurer une séparation et une détection précises. Voici le principe et la méthode de fonctionnement du système d'échantillonnage haute pression:
1. Principe du système d'échantillonnage haute pression
1.1 rôle de l'échantillonneur
Le rôle de l'échantillonneur haute pression est d'injecter avec précision l'échantillon externe dans la colonne de chromatographie à haute pression via la ligne du système, assurant la contrôlabilité des paramètres tels que la quantité d'échantillon, le débit, le temps d'injection, etc. Un échantillonneur est généralement constitué de plusieurs parties:
Soupape d'admission: pour le contrôle précis de la quantité d'échantillon d'admission de l'échantillon, les soupapes d'admission courantes comprennent une soupape à six voies, une soupape à dix voies, etc.
Orifice d'admission / aiguille d'admission: Connectez une source d'échantillon externe et Injectez l'échantillon dans le système via une vanne.
Source de pression (pompe): responsable du maintien de la haute pression dans le système, permettant l'injection de l'échantillon dans la colonne de chromatographie.
1.2 injection à haute pression
Le principe de fonctionnement d'un système d'échantillonnage haute pression est basé sur la façon dont le liquide est injecté dans le système dans un environnement à haute pression. En chromatographie liquide, la pression élevée générée par la pompe peut faire passer l'échantillon dans la colonne de chromatographie à travers la vanne d'injection. L'échantillon liquide est injecté rapidement à travers un petit trou lors de l'admission, où la pression est généralement comprise entre 100 et 400 bars. Comme l'échantillon est injecté rapidement, il se mélange rapidement à la phase mobile, entrant dans la colonne de chromatographie pour la séparation.
1.3 distribution et contrôle du débit
Le système d'admission haute pression repose sur le contrôle précis de la pompe pour maintenir le débit d'admission stable. En général, la pompe est couplée à une vanne d'admission garantissant l'entrée de l'échantillon dans la colonne de chromatographie à un débit approprié, évitant ainsi tout problème pouvant entraîner une diminution de l'efficacité de séparation.
2. Composants du système d'échantillonnage haute pression
2.1 seringues
Pour aspirer un certain volume d'échantillon et l'injecter avec précision dans le système. Le volume de l'échantillon est généralement très faible et la micro - injection est une pratique courante.
2.2 valve d'injection
Il s'agit généralement d'une vanne à six ou dix voies assurant que l'échantillon peut être injecté dans la colonne de chromatographie dans le temps approprié. Lorsque la vanne est ouverte, la seringue injecte l'échantillon dans le système chromatographique; Lorsque la vanne est fermée, la phase mobile de la colonne de chromatographie continue de s'écouler sans perturbation.
2.3注射口
L'orifice d'injection est l'interface qui relie la seringue au système de chromatographie et est généralement conçu avec une étanchéité élevée pour empêcher les fuites d'échantillon.
2.4 système de pompe
Principalement utilisé pour fournir au système le fluide à haute pression nécessaire, la pompe est capable de maintenir une certaine pression et un certain débit, assurant l'entrée stable de l'échantillon dans la colonne de chromatographie.
3. Méthode de fonctionnement du système d'échantillonnage à haute pression
3.1 travaux préparatoires
Une série de travaux préparatoires est nécessaire avant de faire fonctionner le système d'échantillonnage haute pression:
Vérifiez l'instrument: Assurez - vous que l'instrument est en bon état de fonctionnement et que les pompes, les vannes et les lignes ne sont pas obstruées.
Préparation de l'échantillon: préparer l'échantillon selon les besoins, en veillant à ce que la concentration de l'échantillon soit adaptée aux besoins de l'expérience. Utilisez un filtre pour éliminer les particules de l'échantillon si nécessaire.
Paramètres de réglage: selon les exigences de l'analyse, réglez le débit de la pompe, la quantité d'échantillon, la pression, etc.
3.2 Échantillons injectables
Chargement de l'échantillon: chargez l'échantillon dans la seringue en prenant soin d'éviter les bulles et la contamination.
Fonctionnement de la vanne d'admission: injecter l'échantillon dans la colonne de chromatographie en contrôlant la vanne d'admission manuellement ou par logiciel. À ce stade, la vanne tourne pour ouvrir un canal permettant à l'échantillon de s'écouler dans le système d'analyse.
Démarrez la pompe: démarrez la pompe, maintenez l'état de haute pression, contrôlez le débit de la phase mobile et assurez - vous que l'échantillon peut entrer dans la colonne de chromatographie à un moment prédéfini.
3.3 injection à haute pression
Effectuer une injection haute pression: selon le réglage, la pompe fournit la haute pression requise pour injecter l'échantillon dans la colonne de chromatographie. À ce stade, la vanne d'admission commence à fonctionner et l'échantillon est rapidement injecté dans le système pour analyse.
Fin de l’injection: une fois l’injection terminée, la vanne d’admission se ferme automatiquement pour arrêter l’injection de l’échantillon. À ce stade, la pompe continuera à maintenir le flux de phase mobile.
3.4 détection et enregistrement des données
Après l'entrée de l'échantillon dans la colonne de chromatographie, la séparation commence. Les détecteurs (tels que les détecteurs UV, les détecteurs à diffusion de lumière, etc.) surveillent les changements dans la composition de l’échantillon en temps réel et enregistrent les données. Les informations individuelles pendant la séparation, telles que les pics chromatographiques, peuvent être visualisées via un système de contrôle informatique.
3.5 nettoyage et entretien après l'opération
Nettoyez la vanne d'injection et la tuyauterie: après chaque utilisation, nettoyez la vanne d'admission et la tuyauterie pour éviter que les résidus d'échantillon n'affectent le prochain dosage.
Vérifiez la pression de la pompe et du système: Vérifiez régulièrement le système de pression de la pompe pour assurer sa stabilité.
Instruments d'étalonnage: calibrez régulièrement le système d'échantillonnage haute pression pour assurer la précision de ses mesures.
4. Précautions
4.1 contrôle de la quantité d'échantillon
Il est très important de contrôler avec précision la quantité d'échantillon entrant, une quantité excessive d'échantillon entrant peut entraîner une surcharge de la colonne de chromatographie et une quantité trop faible d'échantillon entrant peut entraîner un signal pas assez fort.
4.2 protection contre les bulles
Pendant l'injection, évitez que les bulles d'air ne pénètrent dans le système. Les bulles peuvent provoquer des fluctuations de pression dans le système, ce qui peut affecter les résultats de mesure.
4.3 surveillance de la pression
Le réglage de la pression du système d'échantillonnage haute pression est très critique et une pression trop élevée ou trop faible peut entraîner une perte d'échantillon, des dommages à l'équipement ou des résultats d'analyse erronés.
4.4 entretien périodique
Les composants tels que les vannes d'admission, les seringues, les pompes, etc., sont inspectés et nettoyés régulièrement pour prolonger la durée de vie de l'équipement et améliorer la précision de l'analyse.
5. Résumé
Les systèmes d'échantillonnage à haute pression jouent un rôle important dans les instruments d'analyse modernes, permettant une séparation et une détection efficaces grâce à des techniques précises d'injection d'échantillons et de transport à haute pression, capables d'introduire efficacement des échantillons liquides dans le système d'analyse. En fonctionnement, la quantité d'échantillon entrant, la pression et le débit doivent être strictement contrôlés, garantissant une entrée stable de l'échantillon et assurant le bon fonctionnement du système. Un nettoyage et un entretien réguliers sont également essentiels pour assurer un fonctionnement stable et à long terme de l'instrument.