La précision de l'instrument de mesure de l'angle de contact détermine directement la fiabilité des résultats du test de performance de mouillage de surface liquide - solide, sa précision de mesure est influencée par l'état de l'échantillon, la configuration matérielle de l'instrument, la méthode de fonctionnement, les quatre facteurs principaux des conditions environnementales, les facteurs sont liés entre eux, l'apparition d'un écart dans l'un ou l'autre des liens entraînera une distorsion des résultats de mesure. Voici une analyse spécifique des facteurs d'influence:
I. effets de l'état de l'échantillon
Les caractéristiques de surface d'un échantillon sont fondamentales pour déterminer la précision de la mesure de l'angle de contact et sont les facteurs clés les plus négligés, notamment les points suivants:
Le noyau de la mesure de l'angle de contact de planéité et de propreté de la surface de l'échantillon est la ligne d'intersection de la goutte avec la surface solide (ligne de contact triphasée), si la surface de l'échantillon présente des rayures, des dépressions, des bosses ou une rugosité plus grande, cela entraînera un étalement inégal de la goutte, une déformation de la ligne de contact triphasée, l'instrument ne peut pas identifier avec précision la valeur réelle de l'angle de contact. Par exemple, les gouttelettes sur des surfaces rugueuses peuvent avoir un « effet de piqûre», avec des mesures d'angle de contact élevées ou faibles et une répétabilité extrêmement médiocre. Dans le même temps, les contaminants sur la surface de l'échantillon (p. ex., poussière, huile, solvant résiduel) modifient l'énergie libre de la surface, ce qui entraîne des changements dans les propriétés de mouillage. Par exemple, l'huile sur les surfaces métalliques augmente considérablement l'angle de contact, tandis que les solvants hydrophiles résiduels réduisent l'angle de contact, et la présence de ces contaminants peut détourner les mesures des performances réelles de l'échantillon. Par conséquent, l'échantillon doit être nettoyé avant l'essai (par exemple, nettoyage par ultrasons, nettoyage par plasma) et s'assurer que la surface est sèche sans résidus.
Uniformité et stabilité de l'échantillon si l'échantillon est un matériau composite, un revêtement ou un matériau à gradient, l'hétérogénéité de sa composition de surface et de sa structure peut entraîner une grande différence d'angle de contact à différents endroits. Par exemple, un échantillon avec une épaisseur de revêtement inégale, l'énergie de surface de la zone de revêtement mince et de la zone de revêtement épais est différente, la mesure de l'angle de contact apparaîtra fluctuation significative. En outre, la stabilité chimique de l'échantillon peut également affecter la précision - si l'échantillon réagit chimiquement avec le liquide d'essai (par exemple, dissolution, gonflement, hydrolyse), les gouttelettes se déforment progressivement au fil du temps, l'angle de contact change constamment et aucune mesure stable ne peut être obtenue.
Conductivité de l'échantillon (pour la mesure dynamique de l'angle de contact) la conductivité de l'échantillon peut affecter la précision de détection de l'instrument pour les lignes de contact triphasées lorsque des mesures dynamiques de l'angle de contact sont effectuées (par exemple, des tests d'angle d'avancement ou de recul) ou lorsque la méthode de la plaque de William est utilisée. Les échantillons isolés, s'ils ne sont pas conductifs, peuvent provoquer un décalage des gouttelettes en raison d'effets électrostatiques ou affecter le signal de détection photoélectrique de l'instrument, ce qui entraîne des erreurs de mesure.
II. Impact de la configuration matérielle des instruments
Les composants matériels de base de l'instrument déterminent directement la précision extrême de la mesure, avec des dispositifs de différentes configurations qui diffèrent considérablement en résolution et en stabilité:
Performance du système d'imagerie le mesureur d'angle de contact s'appuie sur un système d'imagerie (caméra + objectif) pour capturer une image du contour d'une goutte, la qualité de l'imagerie étant une condition préalable à une analyse précise de l'angle de contact.
Résolution de la caméra: la caméra haute résolution (par exemple, plus de 2 millions de pixels) peut capturer clairement les détails des bords des gouttelettes et éviter les erreurs d'ajustement du contour dues à un manque de pixels; La caméra à basse résolution laisse les bords des gouttelettes flous et la reconnaissance de la ligne de contact triphasée est inexacte.
Grossissement et profondeur de champ de l'objectif: lorsque vous mesurez de minuscules gouttelettes, telles que 1 à 5 μl, vous devez utiliser un objectif macro haute résolution et l'objectif doit avoir une profondeur de champ suffisante pour garantir une image claire des gouttelettes. Si la profondeur de champ est insuffisante, le haut et le bas de la goutte ne peuvent pas être clairement affichés en même temps, ce qui crée une déviation lorsque le contour est ajusté.
Stabilité et uniformité de la source lumineuse: la source lumineuse doit fournir un rétroéclairage uniforme et doux pour éviter les reflets ou les ombres sur les bords des gouttelettes. Si la luminosité de la source n'est pas stable ou si l'angle d'illumination est incorrect, cela peut entraîner une déformation du profil de la goutte et l'algorithme d'analyse d'image de l'instrument ne peut pas extraire avec précision les informations de bord.
Précision du système d'admission le système d'admission (microseringue + auto - échantillonneur) contrôle le volume et la position de chute des gouttelettes et sa précision influence directement la morphologie des gouttelettes:
Précision du volume de la goutte: il existe une certaine association entre l’angle de contact et le volume de la goutte (les petites gouttelettes sont moins affectées par la gravité, l’angle de contact est plus proche de la valeur réelle; les grosses gouttelettes sont sujettes à l’affaissement par gravité, ce qui entraîne une faible mesure), d’où la Nécessité d’un contrôle précis du volume de la goutte (généralement recommandé de 1 à 3 μl). L'alimentation manuelle de l'échantillon est sujette à des fluctuations de volume de Gouttes dues à des erreurs de fonctionnement, tandis que l'alimentation automatique de haute précision (précision ± 0,1 μl) garantit un volume de Gouttes constant à chaque goutte, améliorant la répétabilité de la mesure.
Stabilité de la position de goutte à goutte: les gouttes doivent tomber verticalement à la position centrale de la surface de l'échantillon, si l'écart de verticalité de l'aiguille d'introduction ou le décalage de la position de goutte à goutte, les gouttes glisseront sur la surface de l'échantillon, ce qui entraîne une irrégularité de la ligne de contact triphasée et une diminution de la précision de la mesure.
Le calcul de l'angle de contact supérieur ou inférieur de l'algorithme d'analyse d'image repose sur l'algorithme d'analyse d'image du logiciel, la précision des différents algorithmes varie considérablement:
Les algorithmes couramment utilisés comprennent le simulacre elliptique (pour les gouttelettes axisymétriques), le simulacre d'équation de Young - Laplace (pour les gouttelettes affectées par la gravité), la tangente (ajustement manuel avec une grande erreur). Parmi eux, l'équation de Young - Laplace est destinée à prendre en compte légalement la tension superficielle et l'équilibre gravitationnel des gouttelettes et est l'algorithme le plus précis, adapté aux mesures de haute précision; Alors que la méthode tangente repose sur le jugement subjectif de l'opérateur, l'erreur peut être supérieure à ± 2 °.
Le logiciel d'analyse de haute qualité dispose également de fonctionnalités d'amélioration des bords et de filtrage du bruit, qui peuvent traiter efficacement les images floues et améliorer la précision de la reconnaissance des contours; Et l'algorithme du logiciel de mauvaise qualité est grossier et sujet aux interférences du bruit d'image, ce qui entraîne des fluctuations des résultats de mesure.
Iii. Impact des méthodes de fonctionnement
Le degré de spécification opérationnelle de l'opérateur est la clé pour garantir la précision de la mesure, une mauvaise utilisation introduit une erreur humaine significative:
Contrôle du temps de repos des gouttelettes une fois que les gouttelettes sont tombées sur la surface de l'échantillon, elles doivent être laissées au repos pendant un certain temps (généralement de 3 à 10 secondes) pour permettre aux gouttelettes d'atteindre un état d'équilibre thermodynamique. Si le temps de repos est trop court, les gouttelettes ne sont pas complètement étalées et la mesure de l'angle de contact est élevée; Si le temps de repos est trop long, les gouttelettes peuvent se déformer par évaporation (liquide volatil) ou Adsorption (échantillon poreux), entraînant une dérive des mesures.
Sélection des points de mesure par rapport au nombre de répétitions les résultats d'une seule mesure sont souvent non représentatifs en raison de l'hétérogénéité de la surface de l'échantillon. Des mesures répétées doivent être effectuées à différents endroits de l'échantillon (au moins 5), en prenant la moyenne comme résultat final. Si elle est mesurée à un seul endroit, elle est sujette à des résultats biaisés en raison de défauts locaux ou de contaminants. Dans le même temps, lors de la mesure, il convient d'éviter de sélectionner la zone de bord de l'échantillon, dont l'énergie de surface peut être différente de celle de la zone centrale, ce qui entraîne des anomalies de l'angle de contact.
Les instruments normatifs pour les opérations d'étalonnage doivent être étalonnés avant utilisation, y compris l'étalonnage de la distorsion de la lentille, l'étalonnage du volume de la goutte et l'étalonnage standard de l'échantillon pour l'angle de contact:
La distorsion de la lentille entraîne une déformation géométrique de l'image de la goutte, qui nécessite une correction de distorsion à l'aide d'une plaque d'étalonnage standard;
L'étalonnage du volume de gouttelettes nécessite la vérification du débit réel de l'échantillonneur par la méthode de pesage;
Des échantillons étalons d'angle de contact (par exemple, des feuilles de silicium poli avec des angles de contact connus, des feuilles de polytétrafluoroéthylène) peuvent être utilisés pour vérifier la précision de mesure de l'instrument, si les résultats d'étalonnage s'écartent au - delà de la plage de précision nominale de l'instrument, les paramètres de L'instrument doivent être ajustés.