Les pratiques d'utilisation normalisées (SOP) pour les instruments de mesure d'angle de contact optique sont basées sur les normes jjf2099 - 2024 et iso19403 - 6, qui couvrent l'ensemble du processus de « préparation de l'environnement - manipulation des échantillons / liquides - étalonnage des instruments - exécution des mesures - traitement des données - maintenance de La fin», garantissant la précision et la répétabilité des mesures pour les essais de routine statiques d'angle de contact. Voici les spécifications de fonctionnement détaillées pour un atterrissage direct au sol:
I. préparation préalable (pour assurer la conformité de l'environnement d'essai et des consommables)
Contrôle environnemental
La température est stable à 23 ± 2 ℃, humidité 50 ± 5% RH; placer sur la table antichoc, fermer la source d'écoulement d'air forte à proximité (par exemple, sortie d'air de climatisation), éviter les vibrations et les interférences électrostatiques.
Démarrez et Préchauffez 15 à 20 minutes à l'avance pour que la source lumineuse, le système d'imagerie et le logiciel soient stabilisés.
Consommables et préparation des outils
Liquide d'essai: l'eau désionisée commune (pureté ≥ 18.2mΩ ・cm) ou des réactifs spécifiques, assurez - vous qu'il n'y a pas de bulles d'air, pas d'impuretés, la conservation scellée et anti - pollution.
Outil d'échantillonnage: Choisissez une microseringue de haute précision (précision ± 0,1 μl) ou un échantillonneur automatique, rincez 3 fois au préalable avec le liquide d'essai pour éliminer les bulles d'air.
Outils auxiliaires: chiffon sans poussière, alcool isopropylique, pistolet de purge à l'azote, bandelette d'essai du pH, plaque étalon (par exemple, plaquette de silicium d'angle connu, plaque de polytétrafluoroéthylène).
II. Traitement de l'échantillon (garantit que l'état de surface répond aux exigences de mesure)
Nettoyage des échantillons
Échantillons plats: successivement nettoyés par ultrasons à l’acétone / Isopropanol pendant 5 à 10 minutes, séchés à l’azote après rinçage à l’eau désionisée; La matière organique de surface est éliminée si nécessaire par un traitement plasma (5 à 10 minutes).
Poudre / échantillon poreux: séchage après pressage en flocons denses ou filmogènes, en évitant la pénétration des gouttelettes par les pores; Le contact direct des mains avec la zone d'essai est interdit.
Montage des échantillons et calibrage horizontal
Fixez l'échantillon à plat à la table de support, Ajustez le niveau de la table de support (écart d'horizontalité ≤ 0,02°), assurez - vous que la surface de l'échantillon est perpendiculaire à l'Axe optique de la lentille.
Régler la position de l'échantillon au Centre du champ de vision de l'objectif, en évitant les bords et les zones défectueuses, en marquant plus de 5 points de mesure uniformément répartis (espacés de ≥ 5 mm).
Iii. Calibration de l'instrument (assurez - vous que le système de mesure est précis et fiable)
Appuyez sur jjf2099 - 2024 pour effectuer les éléments d'étalonnage suivants, le cycle d'étalonnage est recommandé 1 fois tous les 3 mois:
Calibration de distorsion de lentille
Placez la plaque d'étalonnage standard, le logiciel reconnaît automatiquement la grille / la ligne d'échelle, corrige la distorsion géométrique de l'image et garantit que le pixel correspond à la longueur réelle erreur ≤ 0,1%.
Calibration de la valeur d'indication de l'angle de contact
La mesure est effectuée avec un gabarit d'angle de contact standard (par exemple 10°, 30°, 60°, 90°, 120°), l'erreur de valeur doit être ≤ ± 0,5° et l'écart de répétabilité ≤ 0,3°.
Calibration du volume de l'échantillon entrant
Méthode de pesage pour vérifier la quantité d'échantillon entrant: définir un volume de 1 à 3 μl, plusieurs pesées pour calculer la quantité réelle de liquide sortant, l'écart doit être ≤ ± 0,1 μl.
Calibration de base
Les images sont prises quand il n'y a pas de gouttelettes sur la surface de l'échantillon et le logiciel identifie automatiquement les bords de l'échantillon, établit une ligne de base de mesure et évite les écarts angulaires causés par l'inclinaison.
Iv. Paramètres de mesure (correspondant aux caractéristiques de l'échantillon et du liquide)
Paramètres d'imagerie
Caméra: résolution ≥ 2 millions de pixels, temps d'exposition 0,1 - 1ms, éviter la surexposition / sous - exposition; La luminosité de la source lumineuse est de 50 à 70%, ce qui garantit que les bords des gouttelettes sont clairs et sans réflexion.
Sélection algorithmique: l'angle de contact statique est préférentiellement proposé comme légitime avec l'équation de Young - Laplace; Les gouttelettes axisymétriques disponibles sont destinées à être légitimes; La mesure dynamique (angle avant / arrière) nécessite l'activation du mode d'acquisition continue.
Paramètres d'échantillonnage
Volume de gouttelettes: recommandé 1 - 3 μl (état d'équilibre, réduit l'impact de la gravité); Vitesse de goutte 0,5 – 1 μl / s, aiguille 5 – 10 mm de la surface de l’échantillon, goutte à goutte verticale.
Paramètres du logiciel
Nouveau projet de test pour enregistrer les paramètres tels que le nom de l'échantillon, le type de liquide, la température ambiante et l'humidité, le type d'algorithme; Activez l'amélioration des bords et le filtrage du bruit.
V. Exécution de la mesure (opération de spécification pour réduire l'erreur humaine)
Pré - test
Ajouter goutte à goutte 1 goutte de la solution d'essai à la surface de l'échantillon et laisser reposer pendant 3 à 10 secondes (le temps d'équilibre est ajusté en fonction de la volatilité du liquide) pour voir si la goutte est stable (pas de décalage, pas d'étalement / retrait rapide).
Si les gouttelettes sont anormales, vérifiez le niveau de l'échantillon, l'emplacement de l'échantillon ou la pureté du liquide, puis réajustez - le et mesurez - le à nouveau.
Mesures officielles
Les gouttes se succèdent aux points de mesure prédéfinis, les images sont automatiquement acquises après 3 à 10 secondes de repos à chaque point, avec un échantillon unique mesuré au moins 5 fois, en évitant les écarts ponctuels.
Mesure dynamique de l'angle de contact: l'angle d'avancement est obtenu par augmentation progressive du volume de la goutte (+ 0,5 µl à chaque fois); L'angle de recul est acquis en diminuant progressivement le volume, en enregistrant les variations de volume en relation avec l'angle.
Traitement des anomalies
Décalage / déformation des gouttelettes: réajuster le niveau de l'échantillon ou la position d'admission; Les gouttelettes s'évaporent trop rapidement: raccourcissent le temps de repos ou sont mesurées dans un environnement confiné.
Vi. Traitement des données et génération de rapports (pour s’assurer que les résultats sont réels et valides)
Filtrage des données
Exclure les valeurs aberrantes qui s'écartent de la moyenne & gt; 5° avec pas moins de 3 groupes de données valides; Calculer la moyenne, l'écart - type par rapport à l'écart - type relatif (RSD ≤ 1%).
Enregistrement des résultats
Le contenu de l'enregistrement comprend: les informations sur l'échantillon, les paramètres du liquide, les conditions environnementales (température, humidité), les paramètres de mesure (volume, algorithme), les images brutes, les données de chaque point de mesure, la moyenne par rapport à l'écart type.
Sortie du rapport
Format de rapport: nom de l'échantillon - date d'essai - Rapport d'angle de contact avec des images représentatives des gouttelettes et des enregistrements d'étalonnage pour faciliter la traçabilité des données.