L'étalonnage de l'analyseur d'azote total est soumis à la logique de « Préparation d'abord, post - étalonnage, revalidation», au cœur de laquelle la correspondance de la valeur de réponse de l'instrument à la concentration d'azote total est établie à l'aide d'une substance étalon, garantissant ainsi des résultats de détection précis. Voici les étapes spécifiques (à titre d'exemple, l'analyseur d'azote total du principe commun de la dissociation du persulfate basique de potassium - spectrophotométrie UV):

I. préparation avant étalonnage

Préparation des instruments et des réactifs

Assurez - vous que l'instrument est en bon état de fonctionnement: Préchauffez - le (Préchauffez - le pendant 30 à 60 minutes selon les instructions), vérifiez que les paramètres clés tels que la température du module de dissolution, l'intensité de la source lumineuse du détecteur UV, l'étanchéité du système d'admission, etc. sont normaux.

Formulation d'une solution étalon: diluer étape par étape avec de l'eau sans ammoniaque dans une série étalon d'au moins 3 points de concentration en utilisant une réserve étalon d'azote total reconnue au niveau national (par exemple, 1000 mg / lkno₃ solution étalon) (la plage de concentration doit couvrir la concentration attendue de l'échantillon d'essai quotidien, par exemple 0,5 mg / L, 2 mg / L, 5 mg / L, 10 mg / L, les blancs étant de l'eau sans ammoniaque). La solution standard doit être utilisée immédiatement pour éviter la contamination.

Préparation des réactifs auxiliaires: formuler une solution basique de persulfate de potassium, une solution d'acide chlorhydrique (pour neutraliser l'échantillon après dissolution), etc., selon les exigences de l'instrument, en veillant à ce que la pureté du réactif soit conforme aux exigences analytiques (par exemple, pureté préférentielle).

Nettoyage des conteneurs d'échantillons et des systèmes

Le tube colorimétrique pour l'étalonnage, la bouteille d'échantillon doit être trempée dans de l'acide chlorhydrique, rincer à plusieurs reprises avec de l'eau sans ammoniaque et sécher pour éviter la contamination par l'azote résiduel.

Exécutez le programme de « nettoyage de ligne» de l'instrument, rincez la ligne d'échantillon, la ligne de dissolution et la cellule de détection avec de l'eau sans ammoniaque pour éliminer les résidus de détection précédents.

II. Étapes de l'opération d'étalonnage

1. étalonnage à blanc (étalonnage du point zéro)

L'eau sans ammoniaque est utilisée comme échantillon blanc et l'échantillon est introduit selon le processus de « détermination à blanc» de l'instrument: l'introduction est effectuée successivement, la dissolution (généralement 120 - 124 ° C pendant 30 minutes), le refroidissement, la neutralisation, la colorimétrie (mesure de l'Absorbance aux longueurs d'onde de 220 nm et 275 nm).

L'instrument enregistre automatiquement la valeur d'Absorbance de l'espace blanc et déduit les interférences de l'espace blanc pour les échantillons standard suivants et les échantillons réels comme référence, complétant ainsi l '« étalonnage au point zéro». Si la valeur de l'espace vide est trop élevée (par exemple, Absorbance & gt; 0030), la pureté de l'eau sans ammoniaque, la contamination par des réactifs ou la propreté de la ligne de l'instrument doivent être revérifiées.

2. étalonnage de courbe standard (étape principale)

Dans l'ordre de la concentration de faible à élevée, la solution de série standard est placée dans l'emplacement d'échantillonnage de l'instrument à son tour, le programme de « détermination de la courbe standard» est lancé, l'instrument effectue automatiquement la dissolution, la colorimétrie pour chaque point de concentration, enregistre la valeur d'Absorbance nette correspondante (Absorbance de 220 nm - Absorbance de 2 × 275 nm, élimine les interférences organiques).

Le logiciel intégré à l'instrument génère une courbe standard (coefficient de corrélation requis r² ≥ 0999) par un ajustement de régression linéaire basé sur les données « Concentration - Absorbance nette». Si un point de concentration s'écarte trop de la courbe (par exemple, un résidu & gt; 5%), il faut reconstituer le liquide étalon de concentration et le mesurer à nouveau.

Une fois la courbe générée, l'instrument enregistre les paramètres de la courbe (pente, interception) qui sont directement rappelés pour calculer la concentration de l'échantillon lors de la détection ultérieure.

3. étalonnage à point unique (étalonnage auxiliaire, adapté à la vérification rapide quotidienne)

Lorsque l'instrument a conservé la courbe standard et qu'il suffit de confirmer l'exactitude d'une certaine plage de concentrations, il est facultatif de prendre une solution standard proche de la concentration prévue pour l'échantillon (par exemple, l'échantillon devrait être de 3 mg / L, choisir 2 mg / l ou 5 mg / L de solution standard) pour la détermination en un seul point.

Comparer la valeur de la concentration mesurée par l'instrument avec la concentration réelle de la solution standard, si l'erreur relative ≤ ± 5%, la courbe est valide; Si l'erreur dépasse la plage, il est nécessaire de refaire l'étalonnage de la courbe standard.

Iii. Vérification après étalonnage

Vérification de l'échantillon de contrôle de qualité

Sélectionnez un flacon d'un échantillon de contrôle de la qualité de l'azote total de concentration connue (la concentration doit être dans la plage de la courbe standard et ne chevauche pas la série de concentrations standard), déterminé par le processus de détection de l'échantillon, calculer l'erreur relative entre la valeur de la détermination et la valeur standard de l'échantillon de contrôle de la qualité. Si l'erreur ≤ ± 5%, prouve que l'étalonnage est qualifié; Sinon, vous devez vérifier la formulation de la solution standard, les paramètres de l'instrument et d'autres problèmes, recalibrer.

Vérification des échantillons parallèles

On calcule l'écart type relatif (DSR) en effectuant 2 à 3 déterminations parallèles au même point de concentration standard. Si RSD ≤ 3%, cela signifie que la précision de l'instrument est bonne et que les résultats d'étalonnage sont fiables.

Iv. Précautions d'étalonnage

Fréquence d'étalonnage: le nouvel instrument doit être étalonné sur toute la plage avant sa première utilisation; Lors de l'utilisation quotidienne, il est recommandé d'effectuer un étalonnage de courbe standard tous les 7 à 15 jours et un étalonnage à blanc après chaque mise sous tension; En cas de réparation de l'instrument (par exemple remplacement de la source lumineuse, du module de dissolution) ou de remplacement du lot de réactifs, un nouvel étalonnage complet est nécessaire.

Traçabilité des substances étalons: il est nécessaire d'utiliser des liquides étalons de réserve avec un « certificat national des substances étalons» et d'éviter les liquides étalons auto - dosés non rétroactifs qui garantissent la standardisation de l'étalonnage.

Contrôle de l'environnement: maintenir la température du laboratoire (20 - 25 ℃), l'humidité (40% - 70%) stable pendant le processus d'étalonnage, éviter la lumière forte, les vibrations interfèrent avec la précision de détection de l'instrument.

Conservation de l'enregistrement: enregistrement détaillé de la date d'étalonnage, des informations de solution standard (numéro de lot, concentration), des paramètres de l'instrument, des données de courbe standard, des résultats de vérification de l'échantillon de contrôle de la qualité, etc., établissement d'un dossier d'étalonnage pour la traçabilité.