Pour améliorer la précision de détection du moniteur d'ions sodium, il est nécessaire de commencer par l'étalonnage de l'instrument, le prétraitement de l'échantillon, les spécifications opérationnelles, la maintenance de l'instrument et le contrôle de l'environnement dans les cinq dimensions principales, en combinaison avec les caractéristiques de différents types de moniteurs d'ions sodium (par exemple, la méthode d'électrode sélective ionique, la méthode de photométrie de flamme), mettre en œuvre des mesures d'optimisation concrètes et opérationnelles pour assurer la précision et la répétabilité des résultats de détection.
I. exécution stricte du processus d'étalonnage de l'instrument, élimination des erreurs du système
L'étalonnage est une étape clé dans l'élimination des erreurs du système d'instrumentation, détermine directement la ligne de référence de la précision de détection, doit suivre le principe de "Calibration régulière + Calibration en temps réel".
Choisir une solution standard adaptée
La préférence est donnée aux substances étalons éprouvées pour la formulation de solutions étalons d'ions sodium, évitant les écarts d'étalonnage causés par l'utilisation de solutions non étalons auto - formulées. Le gradient de concentration de la solution standard doit couvrir la plage de concentration de l'échantillon à tester et au moins 3 points de concentration (faible, moyenne et élevée), par exemple pour la détection des ions sodium dans l'eau potable (la concentration est généralement de 0,1 à 10 mg / l), une solution standard de 0,1 mg / L, 1 mg / L, 10 mg / l peut être formulée, assurant la corrélation linéaire de la courbe d'étalonnage (r² ≥ 0999).
Pour les moniteurs à électrode sélective ionique, il est également nécessaire de formuler un tampon de régulation de la Force ionique totale (tisab) et de le mélanger avec une solution standard, l'échantillon dans des proportions fixes pour maintenir la Force ionique de la solution constante, éliminer le pH et les effets des ions perturbateurs.
Spécifications Calibration détails de l'opération
La solution standard et l'électrode de l'instrument / module de détection doivent être mis à l'équilibre dans le même environnement de température pendant plus de 30 minutes avant l'étalonnage, en évitant les variations d'activité ionique dues aux différences de température; Lors de l'étalonnage, la solution standard doit être déterminée dans l'ordre « de faible à forte concentration», chaque concentration mesurée est terminée, l'électrode / canal de détection est bien nettoyé avec de l'eau désionisée et le liquide résiduel est légèrement aspiré avec du papier filtre (ne jamais essuyer la membrane de l'électrode pour éviter d'endommager la membrane sensible), évitant ainsi la contamination croisée.
Correction régulière du blanc, en utilisant de l'eau Ultrapure (conductivité ≤ 0055 μs / cm) comme échantillon blanc, déduction faite des valeurs de perturbation de fond; Pour les instruments utilisés à long terme, un étalonnage à pleine échelle est nécessaire une fois par semaine et un étalonnage en un seul point (sélection d'une solution standard proche de la concentration de l'échantillon) avant la détection quotidienne, ce qui garantit un fonctionnement optimal de l'instrument.
II. Optimiser le prétraitement des échantillons et réduire les interférences de matrice
Les impuretés dans l'échantillon, les ions coexistants, le pH et d'autres facteurs de matrice sont des raisons importantes qui affectent la précision de la détection et nécessitent un prétraitement ciblé en fonction du type d'échantillon.
Élimination des interférences ioniques coexistantes
Le moniteur d'ions de sodium est sensible aux interférences cationiques telles que les ions de potassium, les ions de racine d'ammonium et d'autres, en particulier la méthode d'électrode sélective ionique, ces ions rivalisent avec les ions de sodium pour les sites sensibles à l'électrode, ce qui entraîne des résultats de détection élevés.
Pour les échantillons de qualité de l'eau, des agents de masquage ionique peuvent être ajoutés, tels que le tétraphénylborate de sodium dans tisab, de sorte qu'il forme un précipité avec les ions potassium, éliminant l'interférence des ions potassium;
Pour les échantillons de substrat complexes (p. ex., lixiviats de sol, extraits alimentaires), on peut recourir à la méthode de dilution (pour s'assurer que la concentration en ions Sodium tombe dans la plage de la courbe d'étalonnage après dilution) ou à la méthode d'extraction en phase solide, qui sépare les ions perturbateurs avant de les détecter.
Ajustement du pH de l'échantillon
La méthode de l'électrode sélective ionique est sensible au pH de l'échantillon et lorsque le pH est trop bas, les ions hydrogène interfèrent avec la détermination des ions sodium; Lorsque le pH est trop élevé, des ions Sodium adsorbés par précipitation d'hydroxyde peuvent être générés. Le pH de l'échantillon doit être ajusté à une plage appropriée de 5,5 ~ 8,5, peut être ajusté finement par l'ajout goutte à goutte d'une solution diluée d'acide chlorhydrique ou d'hydroxyde de sodium, le processus d'ajustement doit éviter l'introduction de contamination par des ions sodium.
Manipulation d'échantillons turbides ou colorés
Les matières en suspension dans les échantillons turbides (p. ex., eaux usées, boissons) Adsorbent les ions sodium ou bloquent le contact des ions avec les électrodes, et les échantillons colorés interfèrent avec la détection des signaux lumineux par photométrie à flamme. Les matières en suspension peuvent être éliminées par filtration sur membrane filtrante de 0,45 µm ou les échantillons peuvent être clarifiés par centrifugation (vitesse de rotation ≥ 3000 tr / min, centrifugation pendant 10 minutes); Pour les échantillons de turbidité élevée qui ne peuvent pas être filtrés, la méthode d'incorporation standard peut être choisie pour la détermination, réduisant ainsi les interférences de la matrice.
Iii. Normaliser les processus opérationnels pour éviter les erreurs humaines
La nature normative des opérations humaines a un impact direct sur la répétabilité des résultats de détection, nécessitant la mise en place de processus opérationnels normalisés et leur mise en œuvre rigoureuse.
Spécifications d'accès aux échantillons et aux réactifs
Lorsque vous prenez des échantillons et des réactifs, vous devez utiliser une pipette ou une pipette calibrée pour vous assurer que le volume de la pipette est précis; Évitez d'utiliser des contenants non lavés pour contenir des échantillons, tous les contenants doivent d'abord être immergés dans de l'acide nitrique dilué pendant 24 heures, puis rincés à l'eau ultra - pure et laissés à sécher pour éviter la contamination par des ions Sodium résiduels sur les parois internes des contenants.
Lors de la détection, il est nécessaire de garantir que la vitesse d'agitation de l'échantillon est cohérente (méthode d'électrode sélective aux ions), une agitation trop lente entraînera une diffusion inégale des ions, une agitation trop rapide créera des bulles d'air attachées à la surface de l'électrode, affectant la stabilité du signal de réponse.
Assurer la lecture après stabilisation du signal de détection
La méthode d'électrode sélective ionique nécessite d'attendre que la réponse de l'électrode atteigne un état stable avant d'enregistrer les données, généralement avec un changement de valeur de potentiel ≤ 0,1 MV / min comme critère de stabilisation, pour éviter les erreurs de fluctuation causées par une lecture prématurée; La méthode photométrique de la flamme doit être stabilisée par la flamme (généralement préchauffée pendant 10 à 15 minutes après l'allumage), puis l'échantillon est déterminé séquentiellement, afin de garantir la stabilité de l'intensité du signal lumineux.