Solutions d'application intégrées multi - modules Multi - échelles pour l'industrie des batteries au lithium (optoélectronique):

Synergie des microscopes Zeiss, électriques et à rayons X

Introduction: le « défi Scale » de la R & D et de la production de batteries au lithium

Les batteries au lithium en tant que vecteur central de la nouvelle industrie de l'énergie avec des performances améliorées (telles que la densité d'énergie)> 300 Wh/kg), la sécurité (par exemple, l'inhibition de la perte de contrôle thermique) et l'optimisation de la durée de vie (par exemple, la circulation)> 5000Secondaire) dépend fortement de la perception précise de la microstructure des matériaux, des défauts des composants et des mécanismes de vieillissement. Cependant, l'analyse de défaillance ou l'optimisation des performances des batteries au lithium sont confrontées à des“Problèmes Multi - échelles- »Des défauts d'encapsulation du module de batterie du macroscope (au niveau millimétrique) aux électrodes/La Microstructure du diaphragme (à l'échelle du micron), à l'interface des particules actives avec les joints de grain (à l'échelle nanométrique), une seule technique de caractérisation est difficile à couvrir les besoins de la chaîne complète.

Zeiss en microscopie optique (photoscope), Microscopie électronique (électroscope) etXMicroscope à rayons (XRM), l'intégration technologique dans le domaine, le lancement d'une solution intégrée multi - modules "optoélectronique", par le positionnement rapide du miroir optique,XRML'analyse non destructive de la structure en trois dimensions, l'analyse nanométrique à haute résolution des miroirs électriques et la synergie inter - échelle entre les trois permettent la « découverte de défauts».« etLa couverture complète du processus jusqu'à la « traçabilité mécanique» fournit un support technique essentiel pour la recherche, le développement, la production et l'évaluation en service des batteries au lithium.

Solutions Zeiss pour l'industrie

I. photoscope: le « premier réseau de dépistage » des défauts macroscopiques

Dans la chaîne de production de batteries au lithium, les défauts macroscopiques (tels que les bavures polaires, la stratification de l'emballage, la contamination par des corps étrangers) sont des déclencheurs directs de court - circuit, de perte de contrôle thermique, qui doivent être rapidement identifiés et interceptés à un stade précoce. Microscopes optiques Zeiss (tels queAxio Zoom. V16Microscope numérique,Imageur AxioSérie) àHaute résolution (résolution optique plane0,7 μm), grand champ de vision (diamètre maximal du champ de vision≥23mm), éclairage flexible (champ ouvert)/Le champ sombre/Lumière polarisée)Pour l'avantage de base, devenir le contrôle de qualité de la ligne de production“les yeux« et- Oui.

Axio Zoom. V16Microscope numérique

Scénario d'application typique:

Détection des défauts de fabrication des pièces polaires: pour le processus de découpe / découpe laser des pièces polaires positives et négatives, les Miroirs optiques scannent rapidement les bords des pièces polaires, identifient automatiquement la taille des bavures (longueur / largeur / angle) avec une précision de l'ordre du sous - micron grâce à une imagerie à contraste élevé, telle qu'un motif de champ sombre renforçant la différence de réflexion des bavures par rapport au substrat. Par exemple, la batterie au lithium de puissance nécessite une longueur de bavure de pièce polaire ≤ 50% de l'épaisseur du diaphragme (épaisseur de diaphragme conventionnelle 12 - 16 μm, correspondant à la bavure nécessaire < 6 - 8 μm), le miroir optique combiné avec le logiciel d'analyse d'image peut compter la distribution de bavure par lots pour éviter les fuites artificielles.

Dépistage de la qualité des composants encapsulés: pour l'emballage de film plastique en aluminium de la batterie souple, l'emballage enroulé de la batterie cylindrique, le miroir optique peut détecter les bulles d'air sur le bord de l'emballage, la stratification (par exemple, film plastique en aluminium)PPDes problèmes tels que le décollement de la couche avec la feuille d'aluminium), les plis polaires, etc. Grâce à un éclairage à lumière polarisée, il est possible de distinguer clairement les interfaces de différents matériaux (par exemple, la différence d'indice de réfraction entre la feuille d'aluminium et le film de polymère), d'optimiser les paramètres du processus d'encapsulation (par exemple, la température de thermoscellage)./Pression).

Localisation des corps étrangers et de la pollution: dans le revêtement de la pièce polaire ou l'assemblage du noyau électrique, le miroir peut rapidement localiser les particules métalliques (telles que les copeaux de fer), la poussière et d'autres corps étrangers, en combinaison avec l'imagerie couleur pour enregistrer l'emplacement du défaut, pour le miroir électrique suivant ouXRML'analyse par points fournit la navigation.

Analyse des anomalies de fissuration des pièces polaires

Microscopie à rayons X (xrm): un « œil en perspective » avec une structure tridimensionnelle sans perte

Après la localisation des défauts macroscopiques, il est nécessaire d'analyser davantage la microstructure à l'intérieur de la cellule (par exemple, la porosité de l'électrode, la distribution des pores du diaphragme, l'état de fragmentation des particules), tandis que la découpe traditionnelle détruit l'état d'origine et est difficile de refléter les conditions de fonctionnement réelles. ZeissXRM(commeXradia Versa 520/630Série) àSans perte, haute résolution (submicronique à50 nm), imagerie continue Multi - échellePour les caractéristiques, devient l'analyse de la structure interne de la batterie au lithium“Outils de base« et- Oui.

Xradia 630 Versasérie

Valeurs fondamentales et applications typiques:

Essais non destructifs des batteries encapsulées: imagerie 3D de la batterie finie (y compris les paquets, les cylindres, les coquilles carrées) sans démontage, identifiant directement les défauts enfouis profondément à l’intérieur – tels que les microfissures au virage positif dans le noyau enroulé (qui peuvent provoquer un blocage du transport des ions lithium), les impuretés métalliques dans le diaphragme (telles que les débris de fer de coupe résiduels), la stratification entre les pièces polaires et le collecteur de fluide (qui affecte la conduction électronique). La profondeur de pénétration millimétrique du xrm (1 - 10 mm classique) avec une résolution de l'ordre du micron (jusqu'à 0,5 μm) équilibre "observation globale" avec "capture de détails".

Électrodes/Analyse structurelle quantitative du diaphragme: par reconstruction tridimensionnelle, le matériau positif peut être calculé (par ex.NCMDe lithium ternaire)Distribution de porosité(le long de la verticale/Différence de direction des pièces polaires parallèles), de particules de graphite d'électrode négativeDegré de fragmentation(densité de fissures sur le bord des particules après circulation), et du diaphragmePorosité et sinuosité(affecte l'efficacité de transport des ions lithium). Par exemple, des études montrent que la porosité du diaphragme est inférieure à30%Ou une augmentation significative de la résistance interne de la batterie lorsque le zigzag est trop élevé,XRMCes paramètres peuvent être quantifiés directement, guidant le choix du diaphragme ou l'optimisation du processus de revêtement.

Suivi dynamique des mécanismes de vieillissement: sans perte pour les batteries avant et après le cycle3DImagerie de contraste, on peut observer la surface de l'électrode après le cycleExpansion des fissures(comme la fragmentation progressive des bords négatifs du graphite), la poudrage des particules (entraînant la chute de la substance active), et la distribution spatiale des dépôts de lithium métal (croissance des dendrites). Combiner in situXRMTechnologie (comme ZeissXradia 520 VersaModule d'analyse de contrainte), peut également étudier les variations de volume du matériau d'électrode pendant la charge et la décharge (par exemple, le taux de dilatation de l'électrode négative de silicium)> 300%Effondrement de la structure qui en résulte).

Iii. Microscope électronique (électroscope): la « loupe » du mécanisme à l’échelle nanométrique

Quand il faut analyser“Pourquoi les défauts apparaissent« etou“La nature de l'échec de l'interface« etLorsqu'il est nécessaire d'entrer à l'échelle nanométrique ou même atomique– –Par exemple, la structure des joints de grains des particules actives,SEIComposition de la membrane (masque de jonction d'électrolyte solide), topographie de dépôt du lithium métallique. Les miroirs électriques Zeiss (tels que les miroirs électriques à balayage par émission de champ)SEMMiroir électrique à double faisceauCrossbeamSérie, miroirs électriques à transmissionTEMSchéma compatible) pourUltra haute résolution (≤0,5 nm), analyse en composantes multifonctionnelles (EDS/EBSD), techniques de protection des échantillons sensiblesPour l'avantage, devenir un « outil» pour l'étude des mécanismes microscopiques.

ZeissSigmaMicroscope électronique à émission de champ en série

Principales percées technologiques et applications:

Caractérisation à haute résolution des particules et des interfaces: contre les matériaux d'électrode positive (par exemple, à haute teneur en nickel)NCM811), ou matériau d'électrode négative (par exemple, électrode négative Composite Silicone - carbone), émission de champSEML'imagerie de topographie à l'échelle nanométrique peut être réalisée (par ex.NCMIntégrité structurale sphéroïdale secondaire des particules, traces d'expansion volumique des particules de silicium), liéesEDSL'analyse spectroscopique permet de détecter l'uniformité de la distribution des éléments (p. ex., la ségrégation proportionnelle du nickel, du cobalt et du manganèse peut entraîner une diminution de la stabilité thermique locale). Double faisceau de miroirs électriquesCrossbeamSérie plus passableFIB(faisceau d'ions focalisés) coupe avec précision des zones spécifiques, exposant les joints de grains ou les défauts d'interface à l'intérieur des particules (tels que les couches de sous - produits générées par la réaction de l'électrode positive avec l'électrolyte).

Préparation non destructive d'échantillons sensibles: pour les électrodes négatives au lithium métal ou les échantillons contenant des composants magnétiques (par ex.LiFePO4Positif), le miroir électrique Zeiss adopteImagerie basse tension (≤5kV) etRéduit les dommages causés par le faisceau d'électrons et préserve la structure originale de l'échantillon en combinaison avec une table d'échantillon congelée (pour éviter l'oxydation du lithium métal) ou une technique de polissage par faisceau d'ions. Par exemple, lors de l'étude de la croissance des dendrites de lithium, la basse tensionSEMTopographie tridimensionnelle des dendrites clairement observable (comme la densité et la longueur des branches dendritiques), combinéeEDSAnalyse des produits de décomposition électrolytiques à la surface des dendrites (tels queLiFEt,Li2CO3).

Association inter - échelle des racines des défauts: lorsqueXRMAprès avoir été positionné dans une fissure profondément enterrée ou une zone défectueuse à l'intérieur de la batterie, le miroir électrique peut passerFIBCouper la section transversale qui expose la zone, avecSEMObservez la direction de la fissure (par exemple, si elle se propage le long des joints de grains) ou la morphologie de fragmentation des particules (par exemple, les bords des électrodes négatives de graphite se désintègrent) avant de passerEDSAnalyse de la polarisation élémentaire autour de la fissure (par exemple, les ions de métaux de transition se dissolvent de l'électrode positive et se déposent à la surface de l'électrode négative, accélérantSEIépaississement de la membrane). Cette « macro→Micro→La profondeur de Nano, niveau par niveau, résout les limites de l'approche traditionnelle "voir seulement les arbres, pas les forêts".

Iv. Optoélectronique: une « solution de liaison complète » pour la synergie inter - échelle

L'avantage de Zeiss est de mettre le miroir,XRMLes trois principaux modules techniques du miroir électrique fusionnent en profondeur pour former une « découverte de défauts».→Analyse structurelle→Processus en boucle fermée de « traçabilité mécanique »:

Exemples de Workflows typiques:

1. Positionnement macro: Microscope optique générateur de ligne pour le dépistage rapide des bavures de Pièces polaires (par exemple, un certain lot de piles sur la longueur des bavures du bord des pièces polaires), marquant le problème du noyau électrique;

2. Analyse structurelle non destructivePour:XRMEffectuer sur ce noyau électrique3DImagerie, découverte d'une perforation du diaphragme près de la bavure (profondeur approx.20 μm), et on observe des microfissures au virage positif (longueur d'environ50 μm);

3. Enquête nanomécanique: parFIBDansXRMZone défectueuse positionnée pour couper les flocons, avecSEMObservation des résidus d'électrolyte à l'intérieur de la fissure (p. ex., produits de décomposition des carbonates), en liaison avecEDSL'analyse a révélé que les ions Nickel (provenant de l'électrode positive) s'étaient enrichis au bord de la fissure, confirmant que les bavures avaient provoqué un court - circuit local après avoir percé le diaphragme, provoquant la dégradation de la substance active.

En outre, dans la recherche et le développement, l'utilisation de l'optoélectronique peut également être utilisée pourVérification de l'optimisation des matériaux– –Par example, l'évaluation de l'effet inhibiteur de nouveaux liants sur l'agglomération des particules d'électrode (observation photoscopique de l'homogénéité des pièces polaires)→XRMQuantification de la porosité→L'analyse électroscopique de l'état de liaison interfaciale des particules) ou l'étude de la compatibilité interfaciale de l'électrolyte solide avec l'électrode (XRMObservation des pores de l'interface→Electroscope analyse la diffusion des éléments).

Solutions Zeiss pour l'optoélectronique

Conclusion: mise à niveau de l'industrie des batteries au lithium à plusieurs échelles

Les percées de performance dans les batteries au lithium sont entrées dans la phase de « contrôle de raffinement à l'échelle nanométrique» et les limites de la technologie unique sont de plus en plus évidentes. Solutions Multi - modules Zeiss pour l'optoélectronique, à travers des Miroirs optiques“Large et rapide« etEt,XRMde“Profond et transparent« etLe miroir électrique.“Fine et profonde« etEt l'articulation transparente entre les trois, non seulement résolu dans la caractérisation traditionnelle“Faille d'échelle« laIsolement de l'information« etLes points douloureux, plus poussé à partir de“Essais et erreurs d'expérience« età“Conduite de données« etTransformation du modèle de recherche et développement. À l'avenir, alors que les exigences en matière de sécurité et de densité d'énergie continuent d'augmenter dans les nouvelles industries de l'énergie, le programme intégré Multi - échelle de Zeiss servira de base technologique centrale pour l'innovation dans les batteries au lithium, contribuant ainsi à la transition énergétique mondiale vers de nouveaux sommets.