Dérive de base

La dérive de base est un problème courant dans les expériences DSC et provient principalement de fluctuations de température, de phases d'écoulement inégales ou de contamination du système.

Contrôle de la température: les fluctuations de la température de la colonne sont l'une des principales causes de la dérive de la ligne de base. Il est nécessaire d'utiliser un incubateur à colonne de haute précision pour assurer la fluctuation de température ≤ ± 0,5 ℃, et de charger l'échangeur de chaleur avant le détecteur pour stabiliser la température de la phase mobile.

Traitement de la phase mobile: la phase mobile nécessite l'utilisation d'un solvant de qualité HPLC et évite l'utilisation de réactifs de faible qualité ou de solvants recyclés. Il faut dégazer suffisamment après la formulation (par exemple, dégazage par ultrasons pendant 20 minutes) et le remplacer régulièrement pour éviter toute contamination. Si la ligne de base est due à une dérive inégale de la phase mobile, vous pouvez injecter un test d'eau pure, si la ligne de base redevient stable, vous devez remplacer la phase mobile.

Nettoyage et étanchéité du système: vérifiez si le bassin de circulation est contaminé ou en présence de gaz, le nettoyage à l'acide nitrique 1n est possible (acide chlorhydrique désactivé); Si le blocage de la sortie du détecteur entraîne une pression élevée, la fenêtre de la cellule de circulation doit être remplacée. Dans le même temps, vérifiez l'étanchéité du corps du four, Remplacez les joints toriques vieillissants et confirmez que le débit de gaz est stable (par exemple, débit d'azote 20 - 50 ml / min).

Anomalie de forme de crête

Les anomalies de crête comprennent les pics de traînée, les pics de fourche, les pics fantômes, etc., qui doivent être déterminés de manière ciblée:

Pic de traînée: causé par la perte ou la contamination de la phase stationnaire de la colonne de chromatographie. Il est nécessaire de rincer la colonne de chromatographie avec une forte proportion de solvant organique, en cas de contamination grave, en utilisant un gradient d'élution pour le nettoyage en profondeur; Si la colonne de chromatographie vieillit, elle doit être remplacée à temps. De plus, le pH de la phase mobile est calibré dans la plage de tolérance de la colonne chromatographique pour éviter la dégradation de la phase stationnaire.

Pic de bifurcation: fréquent en cas d'endommagement de la tête de colonne de la colonne de chromatographie ou de problèmes techniques d'échantillonnage. Dommages mineurs à la tête de colonne réinstallez la partie endommagée résécable; Optimisez la vitesse d'entrée de l'échantillon, assurez - vous que la quantité d'échantillon est uniforme et évitez la diffusion de l'échantillon à l'entrée de l'échantillon.

Pic fantôme: généralement causé par la contamination de la phase mobile ou les résidus de l'échantillonneur. La phase mobile doit être formulée à l'aide d'un réactif de haute pureté, l'échantillonneur doit être remplacé et lavé régulièrement (par exemple, en rinçant la bague de dosage au méthanol). Si la colonne de chromatographie est fortement contaminée, des techniques de régénération peuvent être utilisées pour restaurer les performances.

Pics larges en dôme: dus à une baisse de l'effet de colonne ou à un débit trop faible. Les colonnes de chromatographie doivent être entretenues ou remplacées et les débits optimisés par l'équation de vandeemter équilibrent l'effet de la colonne avec le temps d'analyse.

Étapes universelles de vérification

Inspection pré - expérimentale: confirmer que l'échantillon est sec sans oxyde, utiliser une atmosphère inerte pour la protection; Vérifiez l'étanchéité de l'instrument pour éviter les fuites d'air ou de liquide.

Optimisation des conditions: en fonction de la nature de l'échantillon, Ajustez le taux de réchauffement (par exemple 10 ℃ / min), le rapport d'écoulement et le débit pour réduire la résistance au transfert de masse.

Maintenance périodique: inspection mensuelle des conduites de gaz, des lignes de connexion des capteurs et des parties mobiles du corps du four; Démontage annuel du corps du four par des ingénieurs professionnels, nettoyage des dépôts de capteurs et remplacement des circuits imprimés vieillissants.

La détection systématique de la température, de la phase mobile, de la colonne de chromatographie et des conditions de fonctionnement permet de résoudre efficacement les problèmes de dérive de base et d'anomalie de crête dans les expériences DSC, améliorant ainsi la précision des données.