Un,Adsorbeur chimique entièrement automatiquePréparation avant l'expérimentation

Vérification des voies de gaz et réglage du gaz porteur

Vérifiez que les gaz nécessaires à l'expérience (par exemple ar, h₂, n₂, o₂, etc.) sont correctement raccordés au circuit de gaz de l'instrument, vérifiez la pression de la bouteille (généralement 0,6 MPa pour n₂ et 0,3 MPa pour les autres gaz).

Allumez l'interrupteur de ventilation d'échappement pour assurer la sécurité de l'environnement expérimental.

Allumez l'appareil et le logiciel (par exemple chemstar) et Préchauffez le détecteur TCD pendant 30 minutes pour atteindre une température stable (par exemple 100 ° c).

Préparation des échantillons

Pesage et chargement des échantillons:

Insérer de la laine de quartz à l'extrémité épaisse du tube en U et compacter, en veillant à ce que la hauteur de l'échantillon ne dépasse pas 2 cm et ne touche pas le thermocouple.

Ajouter l'échantillon de poudre (masse 0,05 - 0,1 g) dans le tube en U à l'aide d'un bac à papier ou d'un entonnoir à long col pour enregistrer la masse du tube vide (m₁) et la masse après chargement (m₂).

Exigences d'échantillon:

Échantillon en poudre ou granulé (granulométrie 40 - 80 Mesh), suffisamment sec et exempt de s, halogènes et autres composants corrosifs.

Les échantillons en bloc ou en film doivent être sûrs que les molécules de gaz peuvent diffuser à l'intérieur.

Installation du tube échantillon

L'installation séquentielle d'un manteau fixe, d'un manchon de carte d'étanchéité et d'un joint torique aux deux extrémités du tube d'échantillon garantit l'absence de risque de fuite d'air.

Vérifiez la position du thermocouple (1 cm au - dessus du four de chauffage) en insérant le tube échantillon verticalement dans la fente de la carte, en serrant le manchon de la carte et en fermant la porte du four.

II. Processus de fonctionnement de l'équipement

Déverrouillage logiciel et vérification des ports

Entrez un mot de passe (par exemple "Demo" ou "Altamira") pour déverrouiller le programme principal (AMI), vérifiez que les connexions de gaz de chaque port sont conformes à la réalité.

Détection de fuite de route de gaz

Allumez le gaz ar (débit 25cc) et faites passer le flux d'air à travers le tube en U à travers les vannes trois voies et six voies.

Appliquez de l'eau savonneuse ou utilisez un détecteur de fuite à l'extrémité supérieure du tube en U et à la fixation du thermocouple pour éteindre le gaz de détection de fuite après avoir confirmé qu'il n'y a pas de fuite.

Programme expérimental Modifier

Nouvelle méthode:

Cliquez sur « expert - define » pour établir le processus en ajoutant un processus (par exemple, traitement, TPR, TPD).

Exemple: programme TPR

Prétraitement: purge à 400°C pendant 1 heure sous atmosphère ar, refroidissement à 100°C.

Phase de réduction: passage au mélange h₂ - AR à 10%, montée en température à 10°C / min jusqu'à 800°c.

Appeler le Template: chargez directement une méthode existante (par exemple, le programme TPD), modifiez les paramètres (par exemple, le taux de réchauffement, le débit de gaz) en fonction des besoins expérimentaux.

Paramètres et démarrage

Sélectionnez la méthode de test dans "Experiment - Schedule", définissez le chemin d'enregistrement des données (le nom du fichier doit commencer par "@").

Entrez la qualité de l'échantillon, cliquez sur "immediate start" pour exécuter le programme et l'instrument effectuera automatiquement le réchauffement, la commutation du gaz et la collecte des données.

Iii. Principales étapes expérimentales et considérations

Prétraitement et adsorption

Traitement d'oxydation (si nécessaire): 40 - 60 ML / min sous atmosphère d'o₂ pour la montée en température de l'oxydation (la température et le temps dépendent de l'échantillon).

Purge refroidie: passer à un gaz inerte (par exemple, AR) purge à température ambiante pour éliminer les impuretés d'adsorption physique.

Expérience de réchauffement programmé

TPR (réduction programmée de la température):

Soulevez le four de chauffage après le lissage de la ligne de base et enregistrez la courbe de la consommation de h₂ par rapport à la température.

La température du pic représente la température centrale de réduction et la surface du pic reflète la consommation de h₂.

TPD (désorption programmée par réchauffement):

Après l'adsorption de gaz (par exemple nh₃, co₂) à saturation, une purge de gaz inerte élimine la fraction physiquement adsorbée.

Le réchauffement programmé de la désorption, la Force centrale acide / base est jugée par la température du pic, la surface du pic quantifie la quantité de chiffres actifs.

Spécifications opérationnelles de sécurité

Protection TCD: mise à l'air libre avant d'ouvrir le TCD, fermeture du TCD après la fin avant de traiter les autres opérations.

Utilisation du piège froid: les expériences cryogéniques telles que h₂ - TPR nécessitent un piège à froid pour empêcher la vapeur d'eau de contaminer le TCD.

Commutation de gaz: lors de l'entrée continue de h₂ et o₂, le milieu doit être purgé avec un gaz inerte pour éviter les risques d'explosion.

Iv. Acquisition et traitement des données

Conservation des données

Une fois l'expérience terminée, enregistrez le fichier de données d'origine (par exemple au format.Dfn) en vous assurant que le nom du fichier contient les informations sur l'échantillon et la date de l'expérience.

Analyse des données

Ouvrez un logiciel d'analyse de données (comme ami analysis), importez le fichier de données et cochez l'option TPD / TPO.

Réglez l'axe X pour la température du lit et Ajustez le mode zoom pour afficher la courbe complète.

Les paramètres tels que la surface du pic et l'énergie de désorption sont calculés en marquant les pics, les lignes de base via l'outil Peak editor.

Interprétation des résultats

Cas TPR: courbe h₂ - TPR d'un catalyseur d'oxyde de nickel dopé aux terres rares supporté par de l'oxyde de cérium, les pics à basse température représentent la réduction du NiO, les pics à haute température reflètent la réduction du ceo₂ et les décalages de température des pics indiquent une interaction métal - support renforcée.

Cas de la DPT: dans la courbe nh₃ - TPD, les pics cryogéniques (< 200 °C) correspondent à des sites faiblement acides et les pics à haute température (> 400 °C) à des sites fortement acides, la proportion de la surface du pic reflétant la distribution des sites acides.

Cinq,Adsorbeur chimique entièrement automatiqueMaintenance après expérimentation

Nettoyage de l'équipement

Retirez le tube en U, lavez - le avec de l'éther de lavage, de l'alcool ou de l'acétone et séchez - le pour le remplacer.

Nettoyez le banc d'essai et éteignez les bouteilles de gaz, l'alimentation de l'instrument et le logiciel.

Enregistrement à remplir

Enregistrez les informations sur les échantillons, les conditions expérimentales et les anomalies sur le registre expérimental pour faciliter la traçabilité et la reproduction.