La méthode d'analyse technique de l'unité d'extraction portable SPME (Microextraction en phase solide) comprend principalement la sélection de la tête d'extraction, le traitement de l'échantillon, l'optimisation des conditions d'extraction, la désorption et la détection, le traitement des données et l'analyse quantitative, les méthodes spécifiques suivantes:
I. Sélection de la tête d'extraction
La tête d'extraction est un composant central de la technologie SPME et son choix a un impact direct sur l'efficacité et la précision de l'extraction. Les unités d'extraction SPME portables sont généralement équipées de plusieurs types de têtes d'extraction pour s'adapter aux besoins des différents échantillons et Analytes.
Type de phase stationnaire: la phase stationnaire appropriée est choisie en fonction de la polarité et du poids moléculaire de l'Analyte. L'Analyte apolaire (par example benzène, toluène) peut être choisi avec une phase stationnaire apolaire (par example PDMS, Polydiméthylsiloxane); Les Analytes polaires (par exemple Phénols, acides organiques) sont alors choisis avec une phase stationnaire polaire (par exemple PA, polyacrylamide); Pour les matrices complexes (aliments à plusieurs composants, eaux usées, etc.), une phase mixte (PDMS / DVB, Polydiméthylsiloxane / divinylbenzène, par exemple) peut être choisie pour faciliter l'extraction des composés polaires et apolaires.
Épaisseur de la tête d'extraction: une tête d'extraction à film épais (par exemple 100 µm) est couramment utilisée pour les petites molécules ou les substances volatiles afin d'améliorer le volume d'extraction; Les molécules plus grosses ou les substances semi - volatiles utilisent alors une tête d'extraction à film mince (par exemple 7 µm) pour éviter un excès d'extraction et des temps d'équilibrage trop longs.
II. Traitement des échantillons
Le traitement des échantillons est un maillon essentiel de la technologie SPME, qui a un impact direct sur l'efficacité de l'extraction et la précision des résultats analytiques.
Uniformité de l'échantillon: Assurez - vous que l'échantillon est mélangé uniformément pour éviter les différences d'efficacité d'extraction dues à des échantillons inégaux.
Étapes de prétraitement: en fonction de la nature de l'échantillon et des besoins analytiques, des étapes de prétraitement appropriées telles que la dilution, l'ajustement acide - base, la filtration, etc. sont effectuées pour éliminer les perturbateurs ou améliorer les propriétés de l'échantillon.
Traitement de l'espace de tête: pour les composés volatils, la technologie SPME de l'espace de tête peut être utilisée, c'est - à - dire que la tête d'extraction ne touche que l'espace en phase gazeuse au - dessus de l'échantillon, évitant ainsi tout contact direct avec la matrice de l'échantillon et réduisant ainsi Les perturbations de la matrice.
Iii. Optimisation des conditions d'extraction
Les conditions d'extraction sont des facteurs clés qui influencent l'efficacité d'extraction de la technologie SPME, y compris le temps d'extraction, la température d'extraction, l'agitation / oscillation, etc.
Temps d'extraction: le temps d'extraction doit être le temps d'exposition des fibres à l'équilibre d'adsorption et doit généralement être déterminé par optimisation expérimentale. Un temps trop court peut entraîner une Adsorption insuffisante, un temps trop long peut être une perte de temps et augmenter les erreurs.
Température d'extraction: l'augmentation de la température accélère la vitesse de transfert de masse, mais peut réduire la quantité d'adsorption de cibles relatives fixes. Il est donc nécessaire de choisir une température d'extraction appropriée en fonction de la nature de l'Analyte et d'optimiser l'équilibre.
Agitation / oscillation: accélère l'écoulement de la matrice de l'échantillon, réduit la résistance au transfert de masse et réduit le temps d'équilibre. Agitation magnétique commune, la vitesse de rotation peut être ajustée en fonction de la nature de l'échantillon.
Iv. Désorption et détection
La désorption est le processus de transfert de l'Analyte adsorbé sur la tête d'extraction dans l'instrument d'analyse, la détection est l'analyse qualitative et quantitative de l'Analyte.
Méthode de désorption: la méthode de désorption appropriée est choisie en fonction du type d'instrument d'analyse. Pour la chromatographie en phase gazeuse (GC), la méthode de désorption thermique est couramment utilisée, c'est - à - dire que la tête d'extraction après Adsorption est insérée dans l'entrée d'échantillon GC, maintenue à haute température pendant un certain temps, de sorte que la cible est détachée de la phase stationnaire et séparée du gaz porteur dans la colonne de chromatographie; Pour la chromatographie liquide à haute performance (HPLC), la méthode de désorption par solvant est couramment utilisée, c'est - à - dire que la tête d'extraction est insérée dans un flacon d'admission de petit volume contenant le solvant de désorption, l'éluant d'extraction étant injecté dans l'analyse HPLC par ultrasons ou oscillations après élution de la cible.
Instruments de détection: les unités d'extraction SPME portables sont généralement associées à des instruments d'analyse tels que les GC portables ou les HPLC pour permettre une analyse rapide sur le terrain.
V. Traitement des données et analyse quantitative
Les données obtenues sont traitées et analysées de manière appropriée pour obtenir des résultats précis.
Courbe d'étalonnage: l'analyse quantitative est réalisée par une courbe d'étalonnage. Les courbes d'étalonnage doivent être préparées sur la base d'échantillons étalons de concentration connue et tenir compte de l'influence de facteurs tels que l'efficacité d'extraction, l'efficacité de désorption, etc.
Correction des données: les données sont corrigées et calibrées au besoin pour éliminer l'influence de facteurs tels que les interférences de la matrice, les erreurs instrumentales, etc. sur les résultats d'analyse.