Le désorption thermique automatique (thermaldesorptionunit, tdu) est une méthode utilisée pour désorber les composés organiques volatils (COV) à partir d'échantillons solides ou liquides. Elle est réalisée en chauffant l'échantillon de manière à ce que la matière organique soit détachée de l'échantillon et passe en phase gazeuse, puis analysée au moyen d'un analyseur de gaz tel qu'un chromatographe en phase gazeuse (GC). Le désorbeur de désorption thermique automatique est largement utilisé dans la surveillance de l'environnement, le contrôle de la qualité des aliments, la science des matériaux et d'autres domaines. Voici son processus de résolution typique:
1. Préparation et chargement des échantillons
Prétraitement des échantillons: les échantillons doivent généralement subir un certain prétraitement pour éliminer l'humidité ou d'autres impuretés non pertinentes afin d'améliorer la précision de l'analyse.
Chargement de l'échantillon: placer l'échantillon traité dans un tube de désorption thermique (généralement un tube métallique ou en verre). Les tubes de désorption contiennent des adsorbants appropriés (tels que du charbon actif, des tamis moléculaires ou des matériaux polymères) à l'intérieur pour capturer les matières organiques volatiles (COV).
2. Chauffage et désorption de l'échantillon
Procédé de chauffage: le tube de désorption contenant l'échantillon est placé dans la Chambre chauffée du thermo - désorbant, de sorte que les COV adsorbés sur l'adsorbant sont désorbés par chauffage. Le processus de désorption thermique nécessite généralement des températures plus élevées (généralement entre 150 et 350°C), et la vitesse et la température de chauffage sont des facteurs clés qui influencent l'effet de désorption.
Flux de gaz de désorption: après chauffage, les composés volatils désorbés sont évacués par le tube de désorption avec un gaz porteur, généralement de l'azote ou de l'hélium. Le débit du gaz porteur est généralement contrôlé entre 10 et 50 ml / min, ce qui garantit un flux fluide du gaz.
3. Système d'analyse d'entrée de gaz
Entrée dans un chromatographe en phase gazeuse: les gaz désorbés (contenant des COV) entrent dans un chromatographe en phase gazeuse (GC) par une voie d'écoulement gazeux pour analyse de séparation. Une colonne chromatographique dans un chromatographe en phase gazeuse sort les différents composants du gaz.
Autres instruments d'analyse: dans certains cas, les gaz désorbés peuvent également entrer dans d'autres types d'instruments d'analyse, tels que les spectromètres de masse (MS) ou les spectromètres, pour analyser davantage la structure moléculaire et la concentration des composés.
4. Séparation chromatographique
Colonne chromatographique: dans un chromatographe en phase gazeuse, le gaz désorbé traverse une colonne chromatographique qui sépare les différents composants du gaz en fonction des forces d'interaction des différents composés avec la phase stationnaire.
Analyse de la température par rapport à la pression: l'efficacité de la séparation chromatographique est influencée par les conditions de température, de pression, de débit, etc. de la colonne chromatographique et il est souvent nécessaire d'optimiser ces paramètres pour obtenir un effet de séparation optimal.
5. Détection et analyse quantitative
Détecteur: le composant gazeux séparé est envoyé dans un détecteur pour analyse qualitative et quantitative. Les détecteurs courants sont les détecteurs à ionisation de flamme (fid), les détecteurs à capture d'électrons (ECD), les détecteurs à spectrométrie de masse (MS), etc.
Analyse qualitative: en fonction du temps de rétention (RetentionTime) de chaque composant dans le gaz, sa composition chimique peut être déterminée.
Analyse quantitative: permet d'analyser quantitativement la concentration de composés organiques individuels dans un échantillon en alignant des échantillons standard avec des concentrations connues.
6. Traitement des données et production des résultats
Acquisition de données: toutes les données du processus d’analyse sont automatiquement enregistrées et peuvent être affichées en temps réel. Le composé auquel correspond chaque PIC est visible par chromatogramme.
Traitement de données: traitement de données par logiciel d'analyse de données, opérations de reconnaissance des pics, d'intégration, d'analyse quantitative, etc. sur les chromatogrammes.
Rapport sur les résultats: les résultats finaux comprennent la concentration de diverses matières organiques dans l'échantillon, les espèces et les informations de spectrométrie de masse associées, etc.
7. Nettoyage et réutilisation
Nettoyage du tube de désorption: après chaque test, le tube de désorption doit être nettoyé pour éliminer les résidus afin de garantir la précision du test suivant. Le processus de nettoyage peut inclure une purge avec un gaz inerte ou un nettoyage avec un solvant.
Étalonnage du système: les désorbeurs de désorption thermique et les chromatographes en phase gazeuse sont régulièrement étalonnés pour assurer la précision et la fiabilité de l'instrument.
Résumé:
Le processus de résolution d'un désorbeur automatique de désorption thermique comprend généralement plusieurs étapes telles que la préparation de l'échantillon, la désorption thermique, l'analyse des gaz, la séparation chromatographique, la détection quantitative et le traitement des données. Grâce à ce processus, les substances organiques volatiles (COV) dans les échantillons solides ou liquides peuvent être analysées de manière efficace et précise. Ce processus a un large éventail d'applications dans des domaines tels que la surveillance de l'environnement, la science des matériaux, etc.