L'analyseur de carbone organique total (COT) est un équipement essentiel dans la surveillance de la qualité de l'eau pour déterminer avec précision la teneur en carbone organique total d'un échantillon d'eau, dont les résultats reflètent directement le degré de pollution organique d'un plan d'eau.Il est largement utilisé dans le contrôle de la qualité de l'eau et l'inspection de conformité dans les industries pharmaceutiques, chimiques, environnementales, électriques et autres. L'étape de détermination de la spécification est la pierre angulaire pour assurer la précision des données, la reproductibilité et la stabilité de l'instrument. Dans cet article, le processus de détermination normalisé de l'analyseur toc sera systématiquement expliqué.

　　I. résumé des principes de détermination

Les analyses toc courantes sont toutes effectuées par oxydation catalytique à haute température ou par oxydation UV - persulfate. Le principe de base est le suivant: l'acidification du carbone inorganique (ci) d'un échantillon d'eau est d'abord éliminée ou déterminée individuellement, puis le carbone organique est oxydé pour produire du dioxyde de carbone et enfin la teneur totale en carbone organique est calculée quantitativement en détectant la quantité de CO2 produite. La détermination suit la méthode de soustraction différentielle (TOC = tc - IC) ou la méthode directe.

　　II. Préparation avant détermination

1. Préparation de l'instrument:

① démarrage et préchauffage: démarrez l'unité principale, le détecteur et l'échantillonneur automatique, préchauffer pendant au moins 30 minutes pour que le système atteigne la stabilité thermique et électronique.

② vérification de la source de gaz: confirmez que l'oxygène de haute pureté, la pression du gaz porteur est suffisante, la pureté du gaz doit être ≥ 99995%, et vérifiez le circuit de gaz sans fuite.

③ préparation des réactifs: Préparez des quantités suffisantes de réactifs acides, d'oxydants ainsi que des consommables sans carbone haute performance.

2. Calibration et contrôle de qualité:

① formulation de la solution standard: formulez avec précision la solution standard de carbone à différentes concentrations.

② dessiner la courbe d'étalonnage: Suivez les directives du logiciel d'exploitation de l'instrument pour déterminer la série de solutions standard dans l'ordre, le système générera automatiquement la courbe d'étalonnage de TOC / TC / IC, exigeant le coefficient de corrélation (R2) ≥ 0999.

③ vérification de l'échantillon de contrôle de la qualité: avant la détermination de l'échantillon, exécutez un échantillon de contrôle de la qualité (CQ) à une concentration connue, assurez - vous que les résultats de la détermination sont dans sa plage de tolérance pour vérifier la fiabilité de l'état de l'instrument.

　　Iii. Étapes de détermination de l'échantillon

1. Prétraitement des échantillons:

① pour les échantillons d'eau qui sont plus turbides ou de particules, il faut d'abord filtrer sur une membrane filtrante de 0,45 μm pour éviter de bloquer la ligne d'échantillonnage ou de contaminer le réacteur d'oxydation.

Les flacons d'échantillons doivent être utilisés avec des flacons en verre sans carbone spéciaux, déterminés dès que possible après l'échantillonnage, au cas où l'activité microbienne entraînerait des changements dans les valeurs de cot.

2. Prélèvement et détermination:

① soustraction différentielle (commune):

Dosage TC: une quantité appropriée d'échantillon (généralement quelques dizaines de microlitres) est injectée dans un tube de combustion à haute température (680 ° C - 1200 ° c), sous l'action d'un catalyseur, tout le carbone (TC) dans l'échantillon est oxydé en CO2, quantifié par un détecteur Ndir.

Dosage IC: une autre partie égale de l'échantillon est injectée dans la cellule d'acidification, dont la teneur est détectée par acidification du carbone inorganique en CO 2 et élimination par purge. Ou détermination directe de la cot de l'acidifiedsample.

② méthode directe (méthode npoc):

L'échantillon est acidifié (généralement pH < 3) et purgé par passage dans un gaz inerte pendant 5 à 10 minutes pour éliminer le ci.

L'échantillon traité est injecté dans le réacteur d'oxydation, le carbone mesuré étant alors du carbone organique non purgeable (npoc) qui est approximativement représentatif du cot dans la plupart des échantillons d'eau.

3. Collecte et traitement des données:

① Le logiciel de l'instrument capte automatiquement le pic du signal du détecteur Ndir et calcule la concentration de cot dans l'échantillon (mg / l) à partir de la courbe d'étalonnage.

② chaque échantillon doit être déterminé au moins deux fois en parallèle, en calculant la moyenne et en veillant à ce que l'écart relatif (DSR) soit conforme aux exigences de la méthode (généralement < 5%).

　　Iv. Opération après détermination

1. Nettoyage du système: une fois la détermination terminée, l'aiguille d'échantillon, le réacteur et la ligne doivent être rincés plusieurs fois avec de l'eau sans carbone (par exemple, de l'eau Ultrapure) pour éviter la contamination croisée.

2. Arrêt: Éteignez la température du four de chauffage d'abord, à refroidir avant d'éteindre le gaz et l'alimentation principale.

3. Enregistrement et rapport: enregistrez en détail les informations sur les échantillons, les conditions de l'instrument, les données d'étalonnage, les résultats des essais et toutes les anomalies et Produisez un rapport d'essai officiel.

　　V. précautions

1. Contrôle de la valeur vide: la valeur vide de l'eau sans carbone doit être extrêmement faible et stable, ce qui est essentiel pour garantir la précision des échantillons à faible concentration.

2. Effet de sel: les échantillons à haute teneur en sel peuvent endommager le catalyseur ou le tube de combustion, selon les exigences de l'instrument pour une dilution appropriée ou un modèle résistant à haute teneur en sel choisi.

3. Maintenance régulière: le remplacement régulier du tampon d'admission, la vérification de l'activité du catalyseur, le nettoyage de la cellule de détection Ndir sont des mesures nécessaires pour maintenir la performance optimale de l'instrument.

En suivant les étapes de normalisation ci - dessus, vous pouvez vous assurer que les Analyseurs toc fournissent des données précises et fiables qui fournissent une base scientifique solide pour l'évaluation de la qualité de l'eau et le contrôle des processus. Une exploitation rigoureuse n'est pas seulement une exigence pour la gestion de la qualité en laboratoire, mais aussi une garantie fondamentale de la valeur des données.