Diffractomètre de poudreEn tant qu'équipement de caractérisation de base dans les domaines de la science des matériaux, de la chimie, de la géologie, etc., son efficacité expérimentale influence directement le progrès de la recherche. De nombreux chercheurs ont souvent des expériences longues et répétitives en raison de problèmes tels que les détails opérationnels et les paramètres. Maîtrisez les conseils clés suivants pour doubler l'efficacité expérimentale de la préparation des échantillons, de la mise en service des instruments, de l'optimisation des processus et plus encore, tout en garantissant la qualité des données.

La préparation d'échantillons est la base de l'amélioration de l'efficacité et doit concilier uniformité et adaptation. Tout d'abord, le broyage de l'échantillon doit atteindre la taille de grain appropriée, généralement recommandé 200 - 400 Mesh, trop grossier entraînera un élargissement du pic de diffraction, l'intensité est instable, doit être testé à plusieurs reprises; Les règles excessives sont susceptibles de produire une orientation fondée sur le mérite, ce qui augmente la difficulté de correction des données. Peut utiliser un broyeur à boulets planétaire avec mortier en agate, ajouter une petite quantité de Dispersant lors du broyage pour éviter l'agglomération des particules, assurer une taille uniforme des particules après le broyage par tamisage. Deuxièmement, le chargement de l'échantillon nécessite des spécifications, l'utilisation de la méthode en trois étapes "fill - compact - scratch - flat" assure que la surface de l'échantillon affleure avec le porte - échantillon, réduisant le bruit de fond. Pour un petit nombre d'échantillons, un porte - échantillon spécial peut être utilisé pour réduire la quantité d'échantillon utilisée et éviter les chargements répétés dus à un échantillon insuffisant.

L'optimisation des paramètres de l'instrument est le lien central, qui doit être combiné avec un réglage précis à des fins expérimentales. La plage d'angle de diffraction (2θ) doit être raisonnablement choisie en fonction des caractéristiques de l'échantillon, il n'est pas nécessaire de tester toute la gamme à l'aveugle. Par example, l'analyse classique en phase substance permet de fixer un intervalle de test en fonction de la plage de pics de diffraction caractéristiques de l'échantillon connu, évitant ainsi le temps de test avec des intervalles invalides. La vitesse de balayage et le pas doivent équilibrer l'efficacité et la précision des données, l'analyse qualitative peut améliorer la vitesse de balayage (par exemple, 4 ° / min), augmenter le pas (par exemple, 0,02 °); L'analyse quantitative ou la caractérisation de la structure fine nécessite une réduction de la vitesse et du pas. En outre, les fonctions de recherche automatique de crête et de correction de base de l'instrument peuvent être activées, ce qui réduit le temps de fonctionnement manuel pour le traitement ultérieur des données. Dans le même temps, avant l'expérience, il est nécessaire de vérifier l'état du tube à rayons X, du détecteur et d'autres composants de base, de remplacer régulièrement l'eau de refroidissement, d'étalonner l'instrument et d'éviter l'interruption de l'expérience en raison d'une défaillance de l'équipement.

L'optimisation des processus et le traitement par lots améliorent encore l'efficacité. Peignez l'ordre des échantillons avant l'expérience, concentrez les échantillons des mêmes conditions d'essai et évitez la perte de temps de stabilisation de l'instrument causée par le changement fréquent des paramètres. Utilisez la fonction de test par lots que l'instrument apporte avec lui - même, éditez à l'avance une bonne séquence de test, définissez le numéro d'échantillon, les paramètres de test, enregistrez le chemin et d'autres informations, réalisez un test continu sans surveillance, particulièrement adapté à la caractérisation centralisée d'un grand nombre d'échantillons. La phase de traitement des données peut être utilisée à l'aide de la fonction de traitement par lots du logiciel Origin, jade, etc., pour effectuer uniformément des opérations telles que le lissage de la carte, la déduction de fond, la récupération de phase matérielle, etc., en remplacement du traitement un par un d'un échantillon unique. De plus, créez un modèle d'expérience, enregistrez les paramètres de test couramment utilisés, les processus de traitement des données en tant que modèle, les expériences ultérieures sont appelées directement, réduisant ainsi le temps de configuration répétitif.

En outre, les spécifications de maintenance et d'exploitation quotidiennes ne peuvent pas être négligées. Nettoyer régulièrement la table d'échantillon, la fenêtre du détecteur et d'autres composants pour éviter que les contaminants n'affectent le signal diffracté; Le personnel d'exploitation doit suivre une formation systématique, maîtriser le processus d'exploitation de l'instrument et réduire les reprises expérimentales causées par des erreurs d'exploitation. Grâce à l'application combinée des astuces ci - dessus, il est possible de réduire considérablement le cycle d'expérimentation, en garantissant la fiabilité des données.Diffractomètre de poudreDoublement de l'efficacité expérimentale.