La technologie d'analyse des flacons d'échantillons de chromatographie couvre plusieurs aspects tels que la sélection des matériaux, le prétraitement, les opérations de remplissage, la maintenance du stockage et le dépannage du contrôle de la qualité, et voici une analyse détaillée de ces technologies:
I. Sélection des matériaux et normes de certification
Matériel de verre:
Verre borosilicium de classe I: résistance à la température supérieure à 500 ℃, adapté à l'analyse de l'espace de tête à haute température.
Verre sodocalcique de classe II: soumis à un traitement de silanisation pour répondre aux exigences d'inertage de surface USP < 660 >.
Verre de quartz: pour l'analyse des éléments ultra - traces, teneur en fer inférieure à 1 ppm.
Matériaux polymères:
Identification certifiée: le fond de la bouteille certifiée USP / EP doit porter la gravure laser usptypei. Les flacons spéciaux pour l'analyse des traces doivent être détectés par ICP - MS pour les impuretés métalliques.
II. Processus normalisé de prétraitement
Procédure de nettoyage tertiaire:
Premier lavage: lavage par ultrasons avec 1% hellmanexiii pendant 30 minutes (fréquence 40 kHz).
Lavage fin: lavage en gradient à l'eau ultra pure (18,2 mΩ.cm).
Passivation: immersion d'acide nitrique à 5% pendant la nuit (bouteille spéciale ICP - MS).
Contrôle de qualité de séchage:
Paramètres de la boîte de séchage sous vide: 60 ℃ / 12 heures / - 0,1 MPa.
Débit de purge à l'azote: 5 L / min pendant 10 min.
Test de résidu d'humidité: test de méthode de kalferhue, la quantité de résidu doit être inférieure à 50 ppm.
Techniques de désactivation:
Silylation en phase vapeur: dépôt en phase vapeur par hexaméthyldisilazane.
Traitement plasma: traitement avec un mélange de gaz ar / o₂ pendant 30 secondes.
Iii. Spécifications des opérations de remplissage
Principes de contrôle du volume:
Analyse de routine: le remplissage ne dépasse pas 80% du volume nominal.
Analyse de l'espace de tête: l'erreur de charge doit être contrôlée à ± 1% (avec la station de travail Gilson liquid).
Mesures anti - volatilisation:
Échantillons volatils: remplissage rapide après pré - refroidissement à 4 ° C avec un séparateur Composite PTFE / gel de silice (pas plus de 3 perforations).
Contrôle de couple du bouchon à vis assorti: plage de couple 0,9 - 1,2 n · m (torquemeter check recommandé).
Traitement spécial des échantillons:
Échantillon photosensible: Choisissez une bouteille ambrée et Enveloppez - la avec du papier d'aluminium.
Échantillons sensibles à l'oxygène: le niveau du liquide est recouvert d'une couche d'azote de haute pureté (pureté ≥ 99999%).
Échantillon de suspension: mélange assisté de microbilles de verre de 2 mm préinstallées.
Iv. Système de stockage et de maintenance
Paramètres de surveillance environnementale: les paramètres environnementaux de stockage doivent être strictement surveillés.
Gestion du cycle de vie:
Nombre de cycles d'utilisation: pas plus de 20 fois avec le flacon HPLC (la détection toc doit être inférieure à 500 ppb).
Détection de résistance mécanique: test hydrostatique régulier (pression ≥ 3 bar, maintien pendant 5 minutes).
Inspection des défauts de surface: utilisez une loupe 10x pour observer les rayures.
V. Contrôle de qualité et dépannage
Détection de contrôle blanc:
GC - MS full scan inspection: plage de balayage M / z50 - 650.
Bruit de base HPLC - ELSD: inférieur à 20 μv requis.
ICP - OES métal dissous: moins de 10 ppb requis.
Solutions aux problèmes courants:
Gestion spécifique des bouteilles top vide:
Test d'étanchéité: avec la méthode d'atténuation sous vide (le taux de fuite doit être inférieur à 0,5 mbar / min).
Degré de déformation du couvercle en aluminium: mesuré à l'aide d'une règle à carte numérique (le changement de hauteur doit être inférieur à 0,1 mm).
Il est recommandé d'utiliser un presse - étoupe magnétique: l'homogénéité de la pression CV doit être inférieure à 5%.