Analyse des gaz sulfurésEn plus du principe de détection de base et du type d'instrument, il est également nécessaire de se concentrer sur les points techniques tels que le traitement préalable à l'échantillon, le contrôle des conditions de détection, l'exclusion des interférences, l'application de méthodes standard, etc., qui affectent directement la précision et la fiabilité des résultats de détection. Voici une analyse spécifique:
Un,Analyse des gaz sulfurésPoints techniques du traitement avant échantillon
Méthode de soufflage acidifié:
Principe: la teneur en sulfure est déterminée par colorimétrie, iodométrie ou électrode à sélection ionique, etc., en ajoutant un agent acidifiant (par exemple, l'acide chlorhydrique) à l'échantillon, en transformant le sulfure en gaz sulfure d'hydrogène, en réutilisant un gaz inerte (par exemple, l'azote) pour souffler et recueillir le sulfure d'hydrogène, et enfin en le fixant par un liquide absorbant (par exemple, une solution d'acétate de zinc - acétate de sodium).
Avantages: opération facile, degré élevé d'automatisation, approprié pour le traitement des échantillons en vrac; Sensibilité de détection élevée permettant de détecter de faibles concentrations de sulfures (par exemple de l'ordre de μg / l); Réduit le risque de contamination de l'échantillon en raison du processus de transfert de gaz fermé.
Précautions: nécessite un équipement spécial (par exemple, un souffleur acidifiant) et est coûteux; Exigences élevées en matière de précision du contrôle du gaz, sinon le résultat peut être affecté.
Méthode d'injection:
Principe: la teneur en sulfures est détectée à l'aide de réactions chimiques chromogènes ou d'instruments en injectant directement un échantillon ou un réactif dans le système réactionnel (par exemple, un tube colorimétrique, une cellule de réaction). Les méthodes courantes comprennent la spectrophotométrie au bleu de méthylène, la photométrie à la P - aminodiméthylaniline, etc.
Avantages: aucun équipement complexe requis, opération flexible, adapté au site ou détection rapide; Faible coût, idéal pour les analyses à petite échelle ou à échantillon unique.
Précautions: faible sensibilité, peut être perturbé par la matrice de l'échantillon; Nécessite une opération manuelle, la répétabilité peut être affectée par des facteurs humains.
II. Points clés du contrôle des conditions de détection
Contrôle de la température:
Température de la colonne de chromatographie: une température de colonne appropriée doit être réglée en fonction des espèces de sulfures et des exigences de séparation pour assurer une séparation efficace des sulfures sur la colonne de chromatographie. Par example, certains chromatographes en phase gazeuse peuvent régler la température de la colonne de 60°C à 230°c pour la détection des sulfures, avec une montée en température de 15°C / min.
Température du détecteur: la température du détecteur doit être supérieure à la température de l'entrée pour empêcher la condensation ou la décomposition du sulfure dans le détecteur. Par example, la température du détecteur photométrique de flamme (FPD) peut être réglée à 200°C.
Contrôle du débit de gaz:
Débit de gaz porteur: le débit de gaz porteur doit être stable et modéré pour assurer l'effet de séparation du sulfure sur la colonne de chromatographie et la sensibilité du détecteur. Par example, certains chromatographes en phase gazeuse peuvent régler le débit de gaz porteur, tel que l'azote, à 40 ml / min pour la détection de sulfures.
Débit de gaz et de gaz auxiliaire: le débit de gaz (par exemple, hydrogène) et de gaz auxiliaire (par exemple, air) doit également être contrôlé avec précision pour maintenir un état de flamme stable et la sensibilité du détecteur. Par example, le débit d'hydrogène peut être réglé à 160 ml / min et le débit d'air à 130 ml / min.
Iii. Points techniques d'exclusion des interférences
Purification des échantillons:
Un traitement de purification de l'échantillon est nécessaire avant la détection pour éliminer les impuretés qui pourraient interférer avec la détection. Par exemple, les particules, les matières organiques ou des concentrations élevées d'acides et de bases, etc., peuvent être éliminées de l'échantillon par des méthodes telles que la filtration, la dilution ou le traitement chimique.
Choisissez le détecteur approprié:
Les caractéristiques de réponse et les facteurs perturbateurs des différents détecteurs aux sulfures sont différents. Par example, les détecteurs photométriques de flamme (FPD) sont très sélectifs en sulfures mais peuvent être perturbés par certains composés hydrocarbonés; Le détecteur de chimiluminescence au soufre (SCD) a une sensibilité et une résistance aux interférences plus élevées.
Utilisez la méthode de correction des interférences:
Au cours de la détection, des méthodes de correction des interférences peuvent être utilisées pour éliminer ou réduire l'influence des facteurs perturbateurs. Par exemple, la précision de la détection peut être améliorée par des méthodes telles que l'ajout d'inhibiteurs d'interférence, l'utilisation d'étalons internes ou de méthodes d'adhésion standard.
Iv. Points essentiels de l'application de la méthode standard
Suivez les normes nationales ou les normes de l'industrie:
Lors de l'analyse des gaz sulfurés, les normes nationales pertinentes ou les normes de l'industrie doivent être respectées afin d'assurer l'exactitude et la fiabilité des résultats de détection. Par exemple, GB / t 33318 - 2016 "détermination des sulfures pour l'analyse des gaz la chromatographie en phase gazeuse par chimioluminescence au soufre" est la méthode normalisée de notre pays pour la détermination des sulfures dans les gaz, avec une large applicabilité et une orientation.
Calibrer régulièrement les instruments:
Les instruments de détection sont régulièrement étalonnés et entretenus pour assurer leur précision et leur stabilité. Des échantillons étalons ou des substances de référence doivent être utilisés lors de l'étalonnage et les opérations d'étalonnage doivent être effectuées conformément aux instructions de l'instrument ou au processus d'utilisation normalisé.