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Suite 609, 6ème étage, bâtiment d'affaires Hongmei, 8075 route de humin, district de Xuhui, Shanghai
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Comment juger de l'effet de contrôle de l'effet substrat?
La démonstration de l'exactitude des résultats de l'examen dans la détection des résidus de médicaments vétérinaires nécessite la vérification de l'effet de contrôle des effets de la matrice par une approche systématique, qui peut être illustrée par les cinq dimensions suivantes:
I. validation méthodologique (base de base)
1. Vérification sélective
oUtiliser au moinsSix substrats vierges d'origines différentes (p. ex., muscles de porc, de poulet et de bovin) ont été détectés séparément pour les cibles et les perturbateurs endogènes, garantissant que les valeurs de réponse interfèrent avec < 20% de la réponse de la limite inférieure de quantification (loq) et < 5% de la réponse de la limite inférieure de quantification (loq).
oVérifier l'interférence de conversion de métabolite et la réaction croisée de médicament co - administré.
2. Récupération et précision
oSubstrat vierge pour ajouter des concentrations faibles, moyennes et élevées de médicament vétérinaire cible (couverture quantitative), taux de récupération requis80% - 120%;
oÀ l'intérieur du lot/ écart type relatif (RSD) de précision entre lots ≤ 15%.
3. Quantification des effets matriciels
oMéthode de calculPour:Me (%) = (pente de l'échelle de matrice / pente de l'échelle de solvant - 1) × 100
§| me | ≤ 20%: acceptable (effet faible)
§20% < | me | < 50%: optimisation requise (effet moyen)
§| me | ≥ 50%: méthode inefficace (effet fort)
oVérification requise au moinsCohérence des valeurs d'em pour 3 substrats d'origine différente (p. ex., foie de porc, poulet, lait).
II. Techniques de contrôle des effets de matrice
La méthode |
Points opérationnels |
Indicateurs de validation |
Calibration de Matching de matrice |
Préparation de courbes standard avec un substrat vierge du même type (p. ex. avec un substrat musculaire de porc pour la détection de la viande de porc) |
La valeur me se rapproche de 0, le taux de récupération est conforme |
Méthode isotopique interne |
Ajouter des étalons internes de deutérium (tels queD³⁷- chloramphénicol), compense les fluctuations de l'efficacité d'ionisation |
Taux de récupération de l'étalon intérieurRSD≤5 % |
Optimisation de la purification |
Adopter le type hybrideUne colonne SPE (p. ex. C18 + PSA) élimine les Phospholipides / acides gras; La dilution de l'échantillon réduit la concentration de la matrice |
Me réduit à moins de 20% |
Points clés: source d'ions électrospray (ESI) nécessite un temps de rétention prolongé à ≥ 3 minutes pour éviter une perturbation précoce du co - effluent.
Iii. Stabilité et reproductibilité
1. Stabilité de l'échantillon: vérification des conditions d'extraction et de stockage de la cible dans la matrice (- 80 ° c) stabilité avec un écart ≤ 15% 17;
2. Reproductibilité du système: le même échantillon est détecté dans différents lots, instruments, opérateurs,RSD ≤ 15 %.
Iv. Contrôle de la conformité
·L'étalonnage à l'aide de substances étalons (p. ex., étalons nationaux pour les médicaments vétérinaires) garantit l'intégrité de la chaîne de traçabilité;
·Effectuer des expériences de confirmation sur des échantillons positifs (p. ex.LC - MS / MS par rapport aux résultats immunologiques).
conclusion
L'exactitude des résultats d'inspection doit être satisfaite:
① valeur me ≤ 20% et récupération 80% - 120%;
② les données de vérification Multi - substrat / Multi - concentration sont cohérentes;
③ la méthode est conforme aux exigences des principes directeurs des essais d'élimination des résidus de médicaments vétérinaires.
Si les conditions ci - dessus sont respectées, il peut être déterminé que l'effet de matrice est contrôlé, les résultats sont précis et fiables- Oui.