Cette étude porte sur plusieurs problèmes de résidus de médicaments vétérinaires dans les aliments d'origine animale, en utilisant la spectrométrie de masse en tandem par chromatographie liquide ultra haute performance (UPLC-MS/MS), technique, a établi une méthode rapide et précise de détection Multi - résidus. Avec une sensibilité élevée, une sélectivité élevée et une application réussie à la détection d'échantillons réels, cette méthode fournit un outil puissant pour la réglementation de la sécurité alimentaire.

Basé surFaVEx-NMColonne de purification et chromatographie liquide ultra haute performanceEn sérieSpectrométrie de masse(UPLC-MS/MS) etTechnologie, a établi la détection simultanée dans les aliments d'origine animale102Résidus de médicaments vétérinairesMéthode de détection de dépistage rapide. l'efficacité d'extraction des composés cibles est améliorée en optimisant les solvants d'extraction et les moyens de purification. Parallèlement, les conditions de chromatographie et de spectrométrie de masse sont réaliséesOptimisation, assure la sensibilité et la précision de la méthode. Les limites de détection et de quantification de la méthode sont atteintes respectivement0,04 ~ 2,2 μg / kget0,09 ~ 4,4 μg / kgLe taux de récupération est stable à70 % à 120 % de, écart - type relatif(RSD) dans1.34 % ~ 10,97 % deEntre- Oui.

Les types de médicaments vétérinaires testés dans cet article comprennentSulfamides,bêta-Xenxing propionates, Quinolones, Macrolides, tétracyclines, nitroimidazoles, glucocorticoïdes, hormones stéroïdes, Valium, antiviraux, chloramphénicol, quinoéthanol et métabolites, fipronil et métabolites total13catégorie102Résidus de médicaments vétérinaires. La réalité de l'inspectionType d'échantillonInclusPorc, boeufetPoulet3Espèce.

I) réactifs, consommables et équipements, comme suit:

(II) Méthode de traitement avant échantillon

Appeler prendre5 gLes viandes sont50 mLDans le tube de centrifugation, ajouter5g de Na₂Alors₄Agent purifiant d'eau, homoproton, oscillant5 minutes, ajouter avec2% de(V/V) etSolution acétonitrile d'acide acétique10 mLComme liquide d'extraction, après mélange, osciller15 minutes- Oui.6000 r·minCentrifugation5 minutes, prendre le surnageant5 mLpasserFaVEx-NMColonne de purification, Purification à pression positive, à débit par seconde1Gouttes sortant, recueillir tout le liquide purifiant, sur0,22 μmDétection mécanique après Membrane filtrante.

(III) conditions de chromatographie et de spectrométrie de masse (ici légèrement, si nécessaire, les demandes de contact sont les bienvenues)

Iv) linéarité, limites de détection et limites quantitatives de la méthode

Afin d'éliminer l'effet de l'effet matrice sur la détermination quantitative, cette expérience a été quantifiée à l'aide d'une courbe d'appariement standard pour préparer une solution de travail standard à partir d'un extrait blanc de porc, en prenant comme exemple la viande de porc. selon“2.3”Méthode de traitement le gradient de concentration massique de la solution de travail standard est0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0Et,50,0 ng·mL^-1Solution d'addition de matrice, selonSpectrométrie de masseConditions pour effectuer la détection, la concentration de la solution de travail standard de la matrice d'étalonnage est l'abscisse(x) et, les ordonnées(et) etPour la surface quantitative des pics ioniques, on obtient des courbes de matrice standard et des équations de régression linéaire et des coefficients de corrélation(R²) et, référentiel nationalGB / T 33260Méthode standard^[121]Limite de détection de la méthode de calcul(LOD) etEt limites quantitatives(LOQ) et, résultatsBienvenue à demander.

(v) précision, précision

Pour vérifierFaVExDétermination par la méthode de purification en une étape13Précision des résidus de médicaments vétérinaires, vérification du taux de récupération des échantillons négatifs testés- Oui.Trois niveaux d'addition différents ont été adoptés (1μg/kgEt,3μg/kgEt,5μg/kg), etFaireutiliserFaVEx-NMLa colonne de purification est réaliséedevantTraitement, détermination parallèle6Échantillon, répété trois fois, calculer l'écart - type relatif moyen (RSD), et le taux de recyclage. Les résultats des essais sont présentés dans le tableau2 - 6，Dans1μg/kgLe taux de récupération moyen au niveau de l'addition est70.16 % ~ 112,87 % de,RSDpour2.96 % ~ 10,97 % de; dans3.0μg/kgLe taux de récupération moyen au niveau de l'addition est70.54 % à 119 % de,RSDpour1.34 % ~ 10,75 % de; dans5.0μg/kgLe taux de récupération moyen au niveau de l'addition est69.9 % à 109.27 % de,RSDpour1.73 % ~ 10,44 % de- Oui.

Articles de référence:

《Recherche et application de techniques de purification par extraction rapide de médicaments vétérinaires Multi - résidus dans les aliments d'origine animale