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Mise en service précise d'un spectromètre d'huile infrarouge processus complet
Date :2025-09-22Lire :0
En tant qu'équipement de base pour la détection des contaminants pétroliers dans la qualité de l'eau, le spectromètre d'huile infrarouge a un impact direct sur la précision et la précision des données de surveillance. Le processus de mise en service des spécifications doit couvrir le préchauffage de l'équipement, l'étalonnage des paramètres, la vérification du système et d'autres liens clés, ci - dessous du point de vue professionnel pour comprendre le système d'exploitation normalisé.
I. confirmation des conditions préparatoires
La vérification environnementale de base doit être achevée avant la mise en service: contrôle de la température du laboratoire à 25 ± 5 ℃, humidité relative ≤ 80%, évitez les fluctuations violentes de la température et de l'humidité affectant la stabilité des composants optiques. Vérifiez que la pureté de l'Extractant au tétrachlorure de carbone est conforme aux normes de pureté de premier ordre et que la verrerie est nettoyée par ultrasons après immersion dans une lotion à l'acide chromique pour éviter la contamination croisée. Laissez reposer pendant 30 minutes après avoir allumé l'alimentation totale de l'appareil pour que le système de source lumineuse atteigne un état d'équilibre thermique.
II. Initialisation du système matériel
Lancez le logiciel de contrôle dans l'interface de Calibration et effectuez successivement les opérations suivantes:
1. Régulation de l'équilibre énergétique: Placez la boîte de couleur blanche sur la cellule d'échantillon, balayez l'Absorbance de bande entière, ajustez la position du filtre de référence pour que le pic d'absorption caractéristique (par exemple, le Groupe ch₃ à 3,4 μm) atteigne une transmission lumineuse de plus de 95%.
2. Optimisation de la largeur de la fente: selon la plage de détection, sélectionnez les paramètres de fente correspondants, les échantillons à haute concentration adoptent une résolution de levage de fente étroite, la détection de traces commute une large fente pour améliorer la sensibilité.
3. étalonnage du gain du détecteur: injecter un échantillon d'huile standard avec une concentration connue, ajuster dynamiquement la tension du tube photomultiplicateur pour s'assurer que l'intensité du signal est dans l'intervalle de réponse linéaire.
Iii. Vérification de la précision de la longueur d'onde
Correction de longueur d'onde à l'aide d'un film de polystyrène matériau Standard: le film standard est placé dans un silo d'échantillon, un mode de balayage à faisceau unique est exécuté, les valeurs réelles des pics d'absorption des caractéristiques contrastées s'écartent des valeurs théoriques. Si l'erreur de nombre d'onde est supérieure à ± 2 cm⁻¹, vous devez appeler la fonction de correction automatique du logiciel pour redéfinir la position du miroir de l'interféromètre. Cette étape est essentielle pour garantir la précision des analyses quantitatives ultérieures.
Iv. Correction de base et déduction en blanc
Une solution de tétrachlorure de carbone vierge purifiée par extraction a été extraite comme référence et une correction multipoint de la ligne de base a été effectuée: les spectres de fond ont été acquis dans la gamme 2800 - 3200 nm, établissant une équation de base lissée. Une attention particulière est accordée à l'élimination des interférences lumineuses parasites dues aux impuretés du solvant, en remplaçant si nécessaire l'Extractant frais pour répéter l'opération.
V. Construction de courbes standard
Une solution standard de gradient de série (recommandée 0,5 - 50 mg / l) est formulée et séparée par extraction selon la méthode standard hj637 - 2018. L'Absorbance est déterminée par échantillonnage séquentiel et la courbe d'étalonnage est ajustée par la méthode des moindres carrés après élimination des points anormaux. L'accent est mis sur la corrélation linéaire pour les segments de faible concentration et le coefficient de corrélation R² doit être ≥ 0995. La méthode de vérification synchrone détecte les limites pour s'assurer que les exigences de la norme pour les eaux de surface III sont respectées.
Vi. Expériences de vérification des performances
Une triple vérification est effectuée une fois l'étalonnage terminé:
1. Test de précision: le même échantillon standard est déterminé 6 fois en parallèle, l'écart type relatif RSD est calculé ≤ 3%;
2. Essai de récupération d'étiquette: ajouter différentes concentrations de liquide étalon dans l'échantillon d'eau réel, le taux de récupération est contrôlé à 90% - 110%;
3. Expérience d'interférence: examiner l'influence des ions coexistants communs (par exemple, s², CN) sur les résultats de l'essai et confirmer que la capacité d'anti - interférence est conforme aux exigences standard.
Vii. Points clés de l'entretien quotidien
Purger la cellule d'échantillon avec de l'azote sec après la fin du travail quotidien pour empêcher les solvants résiduels de corroder les composants optiques. Vérifiez la décoloration du déshydratant tous les mois et remplacez le tamis moléculaire à temps. Les tests d'atténuation de l'énergie sont effectués trimestriellement et les ampoules de source lumineuse infrarouge doivent être remplacées lorsque le signal de référence est inférieur à 85% de la valeur initiale.
En normalisant le processus de mise en service, la précision de mesure du spectromètre d'huile infrarouge est stable à ± 5%, ce qui soutient efficacement le bon déroulement des travaux de surveillance de la qualité de l'eau. Le fonctionnement réel doit suivre strictement les instructions de l'instrument, en combinaison avec l'échantillon de contrôle de la qualité pour la surveillance du processus, la détection et l'exclusion en temps opportun des écarts du système.