L'état de performance de la colonne de chromatographie en phase gazeuse en tant que composant central du système de séparation affecte directement la précision et la répétabilité des résultats d'analyse. Le système de conservation scientifique peut prolonger considérablement la durée de vie de la colonne de chromatographie, les éléments suivants analysent les protocoles de conservation raffinés à partir de liens clés.
I. les spécifications d'installation posent les bases
L'installation de la nouvelle colonne doit suivre strictement le principe « doux et rapide». Une coupe en céramique spéciale doit être utilisée lors de la coupe de la longueur de la colonne, la section reste plate et sans bavures; Lors de l'installation à l'entrée de l'échantillon, la profondeur d'insertion de l'extrémité de la colonne est contrôlée à l'intérieur du tube de doublure de 2 à 3 mm, ce qui évite une extension excessive entraînant une augmentation du volume mort. La procédure de vieillissement est essentielle: le taux de montée en température initial est fixé à 1 ° C / min, la section est portée à 10 ° C en dessous de la température maximale d'utilisation, le rinçage continu à l'air porteur pendant 4 à 8 heures, l'élimination des résidus de production et des impuretés à faible point d'ébullition. Ce processus stabilise efficacement le film liquide fixe et réduit la perte précoce.
II. Contrôle fin du processus d'utilisation
Préparation de l'échantillon relation directe effet colonne vitesse d'atténuation. L'échantillon de matrice complexe doit être purifié par extraction, il est strictement interdit d'entrer directement dans l'échantillon de matières grasses à point d'ébullition élevé. La quantité d'échantillon suit le principe "moins c'est mieux", le rapport de shunt n'est pas inférieur à 50: 1, empêchant l'élargissement du pic causé par la surcharge. La programmation de la température doit définir un gradient raisonnable pour éviter les chutes de montée et de descente provoquant la fissuration du liquide fixe. Le gaz porteur sélectionne l'hélium de haute pureté (≥ 99999%), le Purificateur de gaz chargé élimine l'humidité, l'oxygène et les impuretés hydrocarbonées, sinon le groupe actif accélère la dégradation du liquide fixe.
Iii. Maintenance quotidienne des nœuds clés
Après la fin de chaque analyse, une procédure de « poinçonnage » est effectuée: la température de la colonne est maintenue à 20°C au - dessus de la température de fonctionnement réelle, le gaz porteur est évacué pendant 30 minutes à une vitesse linéaire plus élevée et les substances à haut point d'ébullition retenues sont éliminées. Vérifiez régulièrement l'étanchéité de l'entretoise, les coussinets en caoutchouc de silicone durcis par le vieillissement doivent être remplacés à temps pour empêcher l'infiltration d'air dans la formation d'un environnement oxydant. Pour l'analyse des contaminants facilement adsorbables (p. ex., résidus de pesticides), des essais hebdomadaires à blanc sont effectués pour surveiller la dérive de base. S'il y a une augmentation des pics fantômes, il peut être régénéré par la méthode de recul au solvant, rincer avec du N - hexane et du toluène pendant 2 heures.
Méthode de recherche sur la préservation des temps d'arrêt
L'arrêt à court terme (< 1 semaine) permet d'éteindre le gaz porteur après que la température de la colonne soit tombée près de la température ambiante; La séquestration à long terme doit maintenir les deux extrémités de la colonne scellées, remplir une petite quantité d'azote scellé, placé verticalement à l'intérieur de la boîte d'origine. Évitez la lumière directe du soleil et de fortes secousses, la température de stockage est contrôlée à 15 - 30 ° c. Lors du redémarrage, vous devez vieillir à nouveau, d'abord le programme à basse vitesse se réchauffe à la température maximale d'utilisation, puis connecter le détecteur à vide pendant la nuit.
V. Lignes directrices pour la réponse aux situations anormales
Lorsque l'effet de la colonne chute soudainement, priorité est accordée à l'examen des problèmes tels que la perforation du coussin de séparation d'échantillon, le blocage de la plaque de dérivation. L'augmentation du bruit de base peut provenir de la contamination du détecteur, auquel cas le pôle collecteur de lavage doit être retiré. S'il est confirmé qu'il y a une perte importante de liquide de fixation, il peut être réparé par une cuisson à haute température, mais ne doit pas dépasser 80% de la température maximale tolérée. Lorsque le nombre théorique de plateaux est inférieur à 70% de la valeur initiale, un remplacement en fin de vie est recommandé.
L'établissement d'un fichier de conservation normalisé qui enregistre le nombre d'utilisations de chaque colonne chromatographique, le type d'analyse et les mesures d'entretien permet d'optimiser la gestion du cycle de vie. Grâce à l'opération de spécification, la colonne de chromatographie de haute qualité peut réaliser plus de 3000 échantillons efficaces, ce qui permet au laboratoire d'économiser de précieux coûts d'exploitation.