Sécurité, patience et minutie sont les clés de l'exploitation de la colonne de rectification du laboratoire. Stricte conformitéLes principes de base de « chargement, chaloupe, chaleur lente, surveillance, arrêt séquentiel». Les éléments clés à surveiller lors de l'utilisation d'une colonne de rectification de laboratoire, qui peut être divisée en plusieurs étapes:

Un, Préparation et inspection avant l'opération

C'est l'étape la plus critique pour assurer la sécurité et elle ne doit jamais être omise.

Installation de l'équipement et vérification de l'étanchéité à l'air:

Assemblée correctementPour:Assembler correctement le corps de la tour, le condenseur, la bouteille réceptrice, le raccord sous vide, etc., en stricte conformité avec les instructions ou la formation reçue. Chaque interface doit être alignée, la force doit être uniforme, en particulier pour les pièces en verre, la force doit être modérée lors du serrage de l'arceau, pour éviter la rupture due à la contrainte inégale.

Test d'étanchéité à l'air (essentiel): la rectification, en particulier la rectification sous vide, nécessite l'étanchéité du système.

Fermez toutes les vannes, démarrez la pompe à vide et pompez le système à un certain degré de vide.

Fermez la vanne entre le système et la pompe à vide pour voir si le degré de vide reste stable pendant une courte période. Si la pression reprend rapidement, il y a un point de fuite, il est nécessaire de vérifier un par un (interface, valve, bouchon, etc.) avec de l'eau savonneuse et d'autres méthodes jusqu'à ce que le problème soit résolu. Les opérations de chauffage sont strictement interdites si l'étanchéité à l'air n'est pas conforme.

Ajout de matériaux et perméabilité du système:

Propriétés des matériaux: préciser les propriétés du matériau à séparer, telles que le point d'ébullition, la sensibilité à la chaleur, l'oxydabilité, la corrosivité, l'inflammabilité et l'explosibilité, etc. Il s'agit du choix du mode de chauffage, de la température et du degré de vide.

Additions: ajouter le matériau par l'orifice d'alimentation, en prenant soin de ne pas dépasser le volume de sécurité de la tour chaudronEmpêcher l'infusion liquide en ébullition.

Ajouter un remplissage: s'il s'agit d'une tour de remplissage, assurez - vous que le remplissage est propre, bien rempli et évitez l'apparition de zones sèches.

Vérifier la perméabilité: Assurez - vous que tous les canaux tels que la ligne de distillat de tête, la ligne de vide, etc. sont libres.

Deux, Pendant l'opération

1、Contrôle du chauffage:

Réchauffement lent: l'application soudaine d'un chauffage à pleine puissance est strictement interdite! La puissance de chauffage doit être augmentée lentement et progressivement. Un chauffage trop rapide peut provoquer une inondation de liquide, c'est - à - dire que la vapeur ascendante à l'intérieur de la colonne entraîne le liquide en grande quantité vers le Sommet de la colonne, perturbe le processus de rectification et peut même causer des accidents.

Choisir la bonne source de chaleur: selon la documentation, la méthode de chauffage a une chemise électrique, un bain d'huile conductrice de chaleur, etc. Assurez - vous que la limite supérieure de température et la précision de contrôle de la température de la source de chaleur répondent aux exigences. Pour les matériaux sensibles à la chaleur, la température du chaudron de la tour doit être strictement contrôlée.

Établir et maintenir un équilibre:

Reflux total: après le début du chauffage, ne retirez pas le produit d'abord, laissez tout le condensat de tête refluer à l'intérieur de la colonne (opération de reflux total). Pendant un temps permettant d'équilibrer les phases gazeuse et liquide des plateaux ou sections de garnissage de la tour (lecture de température tendant à se stabiliser). C'est la prémisse pour obtenir un bon effet de séparation.

Régulation du taux de reflux: une fois l'équilibre établi, régler le taux de reflux au besoin. Plus le rapport de reflux est élevé, plus la séparation est efficace, mais plus la vitesse de sortie est lente. Optimisé en fonction des exigences de pureté et d'efficacité du produit.

2、Opération sous vide:

Si la rectification sous pression réduite est effectuée, l'ordre doit être suivi: d'abord aspiré, puis chauffé. L'ordre d'arrêt est inversé: le chauffage est arrêté d'abord, la matière à refroidir jusqu'à la température de sécurité, puis la pompe à vide est éteinte et enfin l'air est lentement mis dans le système. Inverser l'ordre provoque l'ébullition violente du liquide bouillant en raison de l'entrée soudaine de la pression extérieure, extrêmement dangereux!

Un piège froid est installé entre la pompe à vide et l'étage avant pour piéger le solvant à bas point d'ébullition et protéger la pompe à vide.

3、Surveillance en temps réel:

Observez de près les lectures de température de la cuve, du corps de la tour, du Sommet de la tour, enregistrez les valeurs de pression.

Observer le contact gaz - liquide dans la tour, le détecter et le traiter à temps“Inondation liquide« etou“Liquide de fuite« etDes phénomènes anormaux (l'inondation se manifeste par le liquide dans la colonne qui n'est pas retenu par la vapeur, les fluctuations de pression augmentent).

Il est strictement interdit de quitter le poste, il doit être surveillé pendant l'opération.

Trois, Après la fin de l'opération

Arrêt dans l'ordre:

Arrêter de chauffer- >Attendre que le système refroidisse naturellement- >Vide (vidange lente)- >Éteignez l'eau de refroidissement.

Attendez toujours que la température de la cuve tombe en dessous du point d'éclair ou d'ébullition du matériau avant de procéder au démontage.

Nettoyage et entretien du système:

Après avoir laissé refroidir l'appareil, démontez - le et lavez - le à temps. Empêcher les Matériaux résiduels de corroder l'équipement ou d'influencer la prochaine expérience.

Pour les tours en acier inoxydable, veillez à choisir un nettoyant approprié pour éviter la corrosion. Pour la tour de verre, prenez - la doucement et Rangez - la correctement.

Quatre, Précautions particulières

Caractéristiques personnalisées: le document indique clairement“Les paramètres ci - dessus ne sont pas en tant que norme de commande« et, ce qui signifie que votre appareil peut avoir sa configuration spécifique. Assurez - vous de vous familiariser avec le manuel d'utilisation spécifique de votre appareil et le schéma confirmé par les deux parties.

Compatibilité des matériaux: confirmez que votre matériel est en contact avec le matériel (verre à haute teneur en borosilicium)3.3 ouSUS304Acier inoxydable) est - il compatible et évite la corrosion. Par exemple, l'acide phosphorique chaud concentré, les alcalis forts, etc. peuvent corroder le verre.

Sécurité électrique: Faites attention aux spécifications de puissance (220V / 380V), assurez - vous que la mise à la terre est bonne pour éviter les chocs électriques.

Sélection de média thermique: Si vous utilisez une huile conductrice de chaleur ou un circulateur à haute température, assurez - vous que la température de stabilisation thermique du support thermique est supérieure à la température de fonctionnement, empêchant la décomposition du support thermique, le cokéfaction et même la combustion.