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Hangzhou Furuijie Technology Co., Ltd
Application de concentrateurs centrifuges sous vide au prétraitement de la chromatographie liquide
Date :2025-12-19Lire :0
Les concentrateurs centrifuges jouent un rôle central dans le pré - traitement des échantillons par chromatographie liquide (LC, en particulier HPLC et LC - MS) et sont des outils pour améliorer la sensibilité analytique et la compatibilité des méthodes.
Effet concentré centrifuge
Utilisez un concentrateur centrifuge avant l'analyse LC, principalement pour résoudre les trois problèmes clés suivants:
Objectif de l'application principale
1, enrichissement concentré, amélioration de la sensibilité: concentrez la cible de trace dans un échantillon de grand volume dans un petit volume, de sorte que sa concentration soit supérieure à la limite de détection de LC ou LC - MS. C'estSouventVoir applications.
Remplacement du solvant, compatibilité accrue: transfert de la cible d'un solvant incompatible avec la phase mobile LC (par exemple, phase organique à haute concentration, réactif de paire d'ions, solvant volatil) dans un solvant compatible avec la phase mobile.
3, enlever l'interférence, purifier l'échantillon: par évaporation douce, enlever les substances volatiles perturbatrices ou les sels tampons dans la matrice de l'échantillon, réduire l'effet de la matrice et la pollution de l'instrument.
Processus d'application et scénarios
Enrichissement concentré pour échantillons à faible concentration
Analyse des échantillons d'eau ambiante: résidus de pesticides, antibiotiques, etc. dans un échantillon d'eau de 1 litre, le volume d'éluant peut encore être de 5 à 10 ml après élution par extraction en phase solide. La concentration est augmentée de 10 à 20 fois par centrifugation à 0,5 à 1 mL avant d'être détectée par LC - MS.
Analyse d'échantillons biologiques: très faible concentration de métabolites du médicament dans le plasma, l'urine. Après la précipitation des protéines ou l'extraction liquide - liquide, la phase organique est plus volumineuse et doit être concentrée à sec ou en petit volume pour remettre en solution l'échantillon entrant.
Criblage des produits naturels: le volume de l'extrait brut de la plante est élevé, la concentration de l'ingrédient actif cible est faible, la concentration est nécessaire après l'analyse LC Fingerprint Map peut être effectuée.
Remplacement du solvant contre les solvants incompatibles
Après un prétraitement complexe, l'environnement solvant de l'échantillon peut ne pas convenir à l'alimentation directe de l'échantillon:
Échantillons après chromatographie sur Ions: si l'on veut ensuite les analyser par LC - MS, les réactifs sur ions (par exemple TFA, acide heptafluorobutyrique) doivent être éliminés, sinon le signal d'ionisation sera fortement inhibé. La méthode est la suivante: l'échantillon est séché par soufflage et redissous dans un solvant approprié pour Ms. Échantillons après extraction en phase normale: les éluants recueillis sont des solvants apolaires tels que le n - hexane, le chloroforme, etc., insolubles dans la phase mobile LC inverse. Après avoir besoin d'un séchage par soufflage, il est redissous avec méthanol / acétonitrile / eau. Échantillons de phase organique élevée: l'éluant pour l'extraction en phase solide a tendance à être une forte proportion d'acétonitrile ou de méthanol. Si vous souhaitez effectuer une analyse de composé faiblement retenu, l'admission directe de l'échantillon peut entraîner un mauvais pic. Après séchage par soufflage partiel, la solubilisation est reconstituée avec la phase mobile initiale.
Points opérationnels et stratégies d'optimisation (pour LC)
Réglage de la température
Principe: aussi efficace que possible, sous réserve de garantir la stabilité de la cible.
Solvants organiques volatils: tels que l'acétonitrile, le méthanol, l'acétone, la température ambiante ou 30 - 40 ℃ est ok, le point d'ébullition sous vide est très faible. Solution aqueuse: une température plus élevée, 45 - 60 ° C, est nécessaire pour fournir une énergie d'évaporation suffisante. Substances sensibles à la chaleur: telles que les protéines, les Polypeptides, certains antibiotiques, doivent être utilisés à basse température ≤ 35 ℃, ou même concentrés uniquement sous vide.Jugement final et prévention du « séchage excessif »
LC - MS application Big geek: séchage excessif de l'échantillon. Certaines cibles (notamment certains composés polaires ou protéines) peuvent, après séchage, s'adsorber irréversiblement sur les parois du tube, ce qui conduit à une récupération de redissolution extrêmement faible.
Pratique: arrêter immédiatement lorsque la concentration est juste sèche ou qu'il reste une petite quantité de film liquide. Pour les moins expérimentés, une vérification temporelle peut être réglée ou un point final peut être jugé automatiquement à l'aide d'un modèle avec capteur optique.
Techniques de solubilisation
Choix du solvant: le solvant complexe doit être aussi proche que possible de la composition initiale de la phase mobile du LC. Par exemple, si votre méthode LC commence avec 5% d'acétonitrile / 95% d'eau, il est préférable de redissolver avec une solution aqueuse d'acétonitrile à 5% plutôt qu'avec de l'acétonitrile pur et d'éviter les distorsions de pic causées par l'effet du solvant.
Fonctionnement: après l'ajout du solvant complexe, une oscillation de Vortex est nécessaire et la dissolution assistée par ultrasons pendant plusieurs minutes assure la dissolution de la cible sans perte dans la paroi du tube.
Prévention de la contamination croisée et des résidus
Il peut y avoir des résidus dans les pièges froids et les cavités après concentration d'échantillons hautement concentrés. Nettoyez régulièrement les compartiments à échantillons et les pièges froids.
Pour différents lots d'échantillons, en particulier ceux dont la concentration varie fortement, il est recommandé de travailler séparément ou d'utiliser des rotors indépendants.
Dans l'analyse par chromatographie liquide, un concentrateur centrifuge n'est en aucun cas un appareil superflu. C'est le pont clé reliant l'échantillon grossièrement retiré à la solution échantillonnable. Grâce à une concentration précise et au remplacement du solvant, il transforme « indétectable» en « mesurable» et « ne peut pas être directement échantillonné» en « compatible».
