La mise en service et l'étalonnage d'un microscope à force atomique sont des étapes clés pour l'imagerie haute résolution et la mesure de précision, nécessitant une combinaison systématique des caractéristiques de l'équipement, du contrôle de l'environnement et des spécifications opérationnelles. Voici le processus d'étalonnage de mise en service détaillé et les points techniques:
I. préparation environnementale et inspection de l'équipement
1. Exigences environnementales
- absorption des chocs: l'AFM est extrêmement sensible aux vibrations et doit être placé sur une plate - forme antichoc spéciale pour éviter les interférences de vibration à l'intérieur.
- température et humidité: la température du laboratoire doit être contrôlée à 20 - 25 ℃, l'humidité maintenue à 40% - 60% et équipée d'un système de filtration d'air.
- interférences électromagnétiques: Restez à l'écart des champs magnétiques forts, des champs électriques ou des appareils à haute fréquence, assurez - vous que l'alimentation est bien mise à la terre.
2. Inspection de l'équipement
- Confirmez que l'hôte, le Contrôleur, la sonde, la table d'échantillon et d'autres composants ne sont pas endommagés et que le chemin optique laser est aligné initialement.
- vérifiez que l'oscillation libre de la sonde en porte - à - faux est lisse et évitez l'occlusion mécanique.
II. Installation et initialisation du matériel
1. Installation de la sonde
- la sonde est sélectionnée en fonction des caractéristiques de l'échantillon (par exemple, la sonde à haute fréquence de résonance est nécessaire pour le mode TAP), fixée au clip de la sonde et montée sur le support, assurant une déformation sans contrainte du Cantilever.
- mesure de la courbe de force à l'aide d'un échantillon standard (par exemple, une feuille de Cloud - mère) qui optimise l'intensité du signal réfléchi par le laser.
2. Alignement laser
- ajustez la position de l'émetteur laser par rapport au détecteur pour que le faisceau laser éclaire avec précision la zone réfléchissante du Cantilever de la sonde et observez la position du spot avec le logiciel pour affiner le réglage au Centre du détecteur.
Iii. Configuration du logiciel et initialisation des paramètres
1. Démarrage du système et sélection du mode
- Allumez l'ordinateur, le Contrôleur, le Contrôleur de la table d'échantillon à son tour, entrez dans le logiciel de contrôle tel que nanoscope.
- sélectionnez le mode expérimental (par exemple scanasyst Smart mode, TAP mode ou contact mode), réglez les paramètres environnementaux (atmosphère / liquide).
2. Paramètres prédéfinis
- mode scanasyst: Entrez la plage de balayage (par exemple Scan size < 1μm), activez le contrôle automatique du gain.
- mode Tap: détermination de la fréquence de résonance intrinsèque de la sonde (via la fonction auto tune), optimisation de l'amplitude SetPoint
- mode de contact: réglez le seuil de déflexion en porte - à - faux pour éviter une extrémité d'aiguille trop serrée avec l'échantillon.
Iv. Étalonnage et essais
1. Calibration de la sonde
- mesure de la courbe de force à l'aide d'échantillons standard tels que les Whiskers d'oxyde de zinc, en ajustant le signal laser à la zone de réflexion optimale.
- Si vous utilisez le mode scanasyst, vous pouvez ignorer le réglage manuel des paramètres et optimiser automatiquement les conditions d'imagerie par le logiciel.
2. Calibrage en Z
- Étalonnage de la courbe de force: approche de la surface de l'échantillon par la sonde, mesure de la déflexion en porte - à - faux par rapport à la distance, détermination de la sensibilité de la sonde et du point zéro.
- correction de la hauteur à l'échelle subnanométrique: le facteur d'échelle corrigé (R = HS / hmeas) est calculé en calibrant la règle Z à l'aide d'échantillons atomiques tels que le plan cristallin si (111).
V. optimisation et test des paramètres d'imagerie
1. Aiguille et Scan préliminaire
- cliquez sur le bouton "engage" et descendez lentement la sonde jusqu'à la surface de l'échantillon (environ 5 - 10 µm de distance) pour observer les changements du signal laser.
- effectuer un scan préliminaire en ajustant le taux de scan, le gain intégral et le gain proportionnel en fonction des résultats.
2. Balayage fin et acquisition de données
- sélectionnez la zone de balayage (par exemple 1 μm x 1 μm), optimisez les paramètres de balayage (par exemple, réduire la vitesse de balayage, augmenter le nombre de points d'échantillonnage) pour améliorer la résolution.
- Surveiller la qualité de l'image en temps réel, analyser les données telles que la rugosité de surface, la distribution de la hauteur, etc. par logiciel après l'enregistrement de l'image.
Vi. Résolution et entretien des problèmes
1. Traitement des défauts communs
- flou d'image: vérifiez si la sonde est contaminée ou si l'alignement laser est décalé.
- les artefacts sont évidents: optimisez le taux de balayage ou Ajustez SetPoint pour réduire la force latérale à la pointe de l'aiguille.
- perte de signal: recalibrage de la sonde ou nettoyage des adsorbants sur la surface de l'échantillon.
2. Entretien régulier
- nettoyage du système optique, vérification des composants mécaniques, mise à jour du logiciel, utilisation régulière de l'échantillon tipcheck pour détecter la netteté de la sonde (par exemple, échantillon standard de particules de 4,5 nm).
Vii. Fonctions avancées et analyse des données
1. Imagerie en mode dynamique: en mode dynamique, la sonde balaye rapidement la surface de l'échantillon tout en maintenant une amplitude constante. Ce mode est adapté pour l'imagerie rapide et l'imagerie d'échantillons mous.
2. Imagerie de phase: la technologie d'imagerie de phase peut fournir des informations sur l'adhérence et l'élasticité de la surface de l'échantillon. Les propriétés physiques de l'échantillon peuvent être obtenues en analysant les variations de phase des vibrations de la sonde.
Modélisation 3D couplée à la Multimodalité: utiliser les données AFM pour construire un modèle 3D de la surface de l'échantillon ou combiner des techniques telles que la spectroscopie Raman pour réaliser une analyse synergique Structure - performance.