Méthode de détermination du chromatographe liquide LC - 500hplc pour désactiver les colorants azoïques dans les textiles-Hangzhou Tianzhao Technology Co., Ltd

Télécharger

Télécharger

Hangzhou Tianzhao Technology Co., Ltd

Courriel
sales1@wookhplc.com
Téléphone
13958149917
Adresse
Pièce 511, Bloc C, bâtiment 2, 321, rue jinpung, district de Xihu, Hangzhou

Méthode de détermination du chromatographe liquide LC - 500hplc pour désactiver les colorants azoïques dans les textiles

Date :2012-10-31Lire :0

Téléchargement gratuit

LC-500HPLCMéthode de détermination des colorants azoïques désactivés par chromatographe liquide dans les textiles

1, méthode d'analyse: gbt17592 - 2011 détermination des colorants azoïques interdits pour textiles

2 Le principe

Décomposition réductrice des échantillons textiles avec du dithionite de sodium en milieu tampon Citrate pour produire des amines aromatiques interdites éventuellement présentes (voir annexe)Un), avec le liquide approprié-Une colonne de distribution de liquide extrait les amines aromatiques en solution et, après concentration, compacte avec un solvant organique approprié, avec un chromatographe en phase gazeuse muni d'un détecteur de sélection de masse (GC / MSD), effectuer une détermination. Si nécessaire, on choisit une ou plusieurs autres méthodes pour confirmer les isomères. Chromatographie en phase liquide haute pression/Détecteur de matrice de diodes (HPLC/DAD), ou chromatographie en phase gazeuse/Le spectromètre de masse effectue la quantification.

3.2 Le méthanol.

3.3 Tampon citrate (0,06 mol/L,pH = 6,0）：取12.526gAcide citrique et6,320gHydroxyde de sodium, soluble dans l'eau, dosé à1000 ml- Oui.

3.4 Solution aqueuse de disulfite de sodium:200 mg/mlSolution aqueuse. Prise temporaire de disulfite de sodium solide (Na₂S₂O₄Contenu ≥85%), fraîchement préparé.

3.5 Solution standard

3.5.1 Solution mère standard d'amines aromatiques (1000 mg/L) et

Annexe avec du méthanol ou un autre solvant appropriéUnLes substances étalons d'amines aromatiques énumérées sont formulées séparément pour une concentration d'environ1000mg/LLa solution mère.

Remarque: la solution mère standard est conservée dans un flacon brun et peut être placée dans une petite quantité de sulfite de sodium anhydre dans le compartiment congélateur du réfrigérateur pendant un mois.

3.5.2 Normes pour les amines aromatiquesSolution de travail (20 mg/L) et

Pris à partir de la solution mère standard0,2 mlPlacer dans une Fiole jaugée avec du méthanol ou un autre solvant approprié10 mL- Oui.

Remarque: les solutions de travail standard sont maintenant disponibles et peuvent être formulées à d'autres concentrations appropriées au besoin.

3.6 Terre de diatomées: terre de diatomées granulaires poreuses, en600℃Brûlure4Heures, après refroidissement stocké dans le sécheur pour la réserve.

4 Équipements et instruments

4.1 Générateur d'ultrasons à température contrôlée: puissance de sortie420W, fréquence40 KHzDifférence de température ±2℃;

4.2 évaporateur rotatif sous vide;

4.3 Réacteur: avec occlusion dense, environ65 ml, tubulaire en verre dur;

4.4 Bain d'eau thermostatique: peut contrôler la température (70±2）℃；

4.5 Colonne d'extraction:20 cm×2,5 cm(diamètre intérieur) colonne en verre ou colonne en polypropylène, peut contrôler le débit, lors du remplissage, d'abord dans le fond du tapis un peu de laine de verre, puis ajouter20 gTerre de diatomées (4.7), appuyez sur la colonne d'extraction pour rendre le remplissage solide;

4.6 Configuration du chromatographe liquide:

Pos	Numéro de produit	Quantité
1	TZ500-010	2
	Pompe à perfusion haute pression
	LC-500A Pompe Comprend pompe, armoire de solvant, 2 bouteilles de solvant et câble CAN.

2	TZ500-010	1
	MIXER-500Mélangeur statique
	Mélangeur modèle 500

3	TZ500-016	1
	Kit de démarrage des instruments
	Kit de démarrage HPLC incl. capuchon ID 0,17 mm

4	TZ500-040	1
	SPD-500Détecteur UV à longueur d'onde variable
	SPD-500 Détecteur de longueur d'onde variable Comprend un détecteur de longueur d'onde variable avec lampe au deutérium et câble CAN. Aucune cellule de flux incluse.

5	TZ500-027	1
	7725iValve d'admission manuelle


6	TZ500-028	1
	C18 250 * 4,6


7	TZ500-45	1
	Plateau de solvant


8	TZ500-112	1
	Logiciel de travail chromatographique
	Logiciel HPLC 2D ChemStation Pour l'acquisition de données.

9	Bain d'eau thermostatiqueHH-2	1
	Incubateur colonne


10	Paquet de traitement avant échantillon	1
	(ultrasons de température réglables1Table, pompe à vide1Table, filtre à solvant1Ensembles,
	Filtres, membranes filtrantes chacune2Le paquet)

11	Evaporateur rotatif	1



12	Le réacteur	1
	Colonne d'extraction: 20 cm x 2,5 cm
	Unité d'extraction (souffleur à azote)

5 Étapes d'analyse

6.1Préparation et manipulation des échantillons

5.1.1Prendre un échantillon représentatif, couper environ5 mm× 5mmPetits morceaux, mélangés. Peser à partir de l'échantillon mélangé1,0 g, à0,01 g, placé dans le réacteur (5.3), rejoindre16 mlPréchauffer à (70±2) ℃ Solution tampon citrate (4.3),Fermer hermétiquement le réacteur, agiter vigoureusement, de sorte que tous les échantillons soient immergés dans le liquide, placés dans un bain d'eau et maintenus au chaud à (70 ± 2) ℃ pendant 30 min, de sorte que tous les tissus soient bien mouillés- Oui.

Ensuite, ouvrez le réacteur et ajoutez3,0 mlSolution de disulfite de sodium (4.4), et immédiatement fermer hermétiquement et agiter, remettre le réacteur à (70±2) ℃ isolation dans le bain d'eau30 minutes, après retrait2 minutesRefroidissement interne à température ambiante.

5.1.2Produits en polyester par AnnexeC. BLa méthode prescrite est effectuée.

5.2 Extraction et concentration

5.2.1Extraction

5.2.2Concentré

5.3 Méthodes d'analyse quantitative

5.3.1HPLCMéthodes d'analyse

Comme les résultats des tests dépendent de l'instrument utilisé, il n'est pas possible de donner des paramètres universels pour l'analyse chromatographique. L'application des conditions opératoires suivantes s'est avérée appropriée pour les essais.

6. Calcul et représentation des résultats

6.1 Méthode des critères externes

Un_i×c_i×V

X_i =……………………………………………………（1) et

Un_iS×m

Dans la formule:

X_i–Amines aromatiques décomposées dans l'échantilloniTeneur en milligrammes par kilogramme (mg/kg);

Un_i–Amines aromatiques dans l'échantillon liquideiLa surface du Pic (ou la hauteur du Pic);

Un_est–Amines aromatiques en solution de travail standardiLa surface du Pic (ou la hauteur du Pic);

c_i–Amines aromatiques en solution de travail standardiConcentration en milligrammes par litre (men g/L);

V–Volume final de l'échantillon de liquide zui en ml (mL);

m–Quantité d'échantillon, en grammes (g).

6.3Représentation des résultats

Les résultats des tests sont exprimés séparément en résultats de détection des différentes amines aromatiques et les résultats des calculs sont exprimés en un chiffre. En dessous de la détermination faible *, le résultat du test est non détecté.

7 Détermination de la limite basse

La limite basse de détermination de cette méthode est5 mg/kg- Oui.

8 Rapport d'essai

Le procès - verbal d'essai doit au moins donner les indications suivantes:

a) Les normes utilisées;

b) Source et description des échantillons;

c) La méthode de traitement préalable des échantillons utilisée;

d) La méthode quantitative appliquée;

e) Les résultats des tests;

f) Les détails de tout écart par rapport à cette norme;

g) Date de l'essai.