Un,Four tubulaire à zone Multi - températurePréparation avant l'opération
Inspection de l'équipement
Corps du four et étanchéité: vérifiez que les tubes du four, les interfaces de brides, les joints d'étanchéité sont en bon état, sans fissures ni vieillissement. Vérifiez si le degré de vide est stable en maintenant le vide (≤ 10⁻² pa) pendant 30 minutes après l'extraction, confirmant l'absence de fuite.
Système électrique: confirmez que le cordon d'alimentation, le câble de mise à la terre sont bien connectés et ne sont pas exposés ou cassés. Vérifiez que l'affichage du panneau de contrôle est correct.
Ligne de gaz: vérifiez la pression de la bouteille de gaz (≥ 0,5 MPa), la soupape de décompression, le débitmètre est correct et la ligne ne fuit pas (détectez le raccord avec de l'eau savonneuse).
Système de refroidissement: confirmez la pression d'eau de cycle (≥ 0,2 MPa), la température de l'eau (≤ 30 ℃), aucune obstruction dans la conduite d'eau de refroidissement.
Préparation des échantillons
Taille et position: longueur de l'échantillon ≤ 60% - 80% de la longueur de la zone de chauffage efficace du tube de four, diamètre ≤ 80% du diamètre intérieur du tube de four. Utilisez des élingues résistantes aux hautes températures (par exemple, quartz, mèche de Mullite) pour une suspension centrée verticalement, espacées de ≥ 20 mm de la paroi interne du tube du four.
Traitement de nettoyage: enlever la surface de l'échantillon de l'huile, l'oxyde, éviter de contaminer le tube du four.
Paramètres prédéfinis
Procédure de montée en température: réglage de la vitesse de montée en température par section (par exemple, température ambiante → 300 ℃ / 5 ℃ / min → 600 ℃ / 3 ℃ / min → 1000 ℃), chaque section de la température cible, le temps doit être clair.
Temps d'isolation: selon les besoins du processus, le point de température clé est fixé pour une longue durée d'isolation (par exemple, 1H d'élimination de la colle, 2h de frittage).
Contrôle de l'atmosphère: Sélectionnez le gaz inerte (n₂ / AR), le gaz réducteur (h₂) ou le mode de vide, réglez le débit (par exemple h₂ 200 ml / min).
Vitesse de refroidissement: réglée en fonction des caractéristiques du matériau (par exemple, céramique ≤ 15 ℃ / min, métal ≤ 25 ℃ / min).
II. Processus opérationnels normalisés
Assemblage et étanchéité du corps du four
Placer le tube du four symétriquement au Centre du foyer et l'échantillon au milieu du tube du four, avec un bouchon installé aux deux extrémités.
Installez dans l'ordre par le manchon de bride intérieure, la bague d'étanchéité, la bague de pression, la bague d'étanchéité, le manchon de bride extérieure, fixez 3 vis hexagonales, assurez - vous que la bride n'est pas biaisée.
Raccordement des voies de gaz et détection des fuites
Mode de vide: Fermez la soupape d'admission, Connectez la pompe mécanique, fermez la soupape d'échappement après avoir aspiré à ≤ 10⁻²pa.
Mode atmosphère:
Purge sous gaz inerte (n₂ / AR) pendant 10 min, débit 500 ml / min, à l'exclusion de l'air intérieur du four.
Lorsque vous utilisez de l'hydrogène, vous devez utiliser de l'eau savonneuse pour détecter les joints, confirmer qu'il n'y a pas de fuite après avoir ouvert lentement la vanne principale de la bouteille de gaz, ajuster la pression de sortie à 0,1 MPa.
Phase de réchauffement
Démarrez l'alimentation, sélectionnez le programme prédéfini, confirmez le démarrage synchronisé de chaque zone de température.
Section basse température (< 500 ℃): montée en température lente (≤ 5 ℃ / min) pour éviter la fissuration sous contrainte thermique de l'échantillon.
Section haute température (> 500 ℃): ajustez la vitesse en fonction du matériau (par exemple, plaquette semi - conductrice ≤ 3 ℃ / min).
Surveiller la courbe de température en temps réel pour s'assurer que chaque écart de zone de température ≤ ± 5 ℃ (à l'état stable ≤ ± 3 ℃).
Phase d'isolation thermique
Une fois la température Cible atteinte, le système passe automatiquement en mode d'isolation et la puissance de sortie est réduite à la valeur requise pour maintenir la température.
Les données de température sont enregistrées régulièrement (toutes les 10 minutes) pour s'assurer qu'il n'y a pas de fluctuations significatives.
Régulation dynamique de l'atmosphère:
Processus de réduction (par exemple, réduction du métal): la phase d'isolation passe à h₂, le débit augmente à 300 ml / min et la teneur en oxygène ≤ 10 ppm.
Processus d'oxydation (par exemple, frittage céramique): par o₂, débit de 100 ml / min, contrôle de la pression partielle d'oxygène.
Phase de refroidissement
Refroidissement naturel: Éteignez le chauffage, maintenez l'atmosphère ou le vide et évitez l'oxydation.
Matériau céramique: vitesse de refroidissement ≤ 15 ℃ / min.
金属材料:降温速率≤25 C/min.
Refroidissement forcé (facultatif):
Lorsque vous avez besoin d'un refroidissement rapide, activez le système de refroidissement par air ou par eau, mais assurez - vous que l'échantillon résiste aux chocs thermiques.
Lorsque le refroidissement est inférieur à 200 ℃, il peut être accéléré par l'air entrant (il est nécessaire de confirmer que le matériau ne présente aucun risque d'oxydation).
Fin du fonctionnement: lorsque la température descend en dessous de 100 ℃, éteignez l'alimentation en gaz et relâchez le vide, le cas échéant.
Iii. Points de contrôle critiques et spécifications de sécurité
Contrôle de la température
Protection contre la surchauffe: réglez le seuil d'alarme de surchauffe (par exemple 1100 ℃), mise hors tension automatique après le déclenchement.
Synergie de la zone de température: le corps de four de la zone Multi - température doit assurer la différence de température de la zone de température adjacente ≤ 10 ℃ (en cas de réchauffement) et ≤ 5 ℃ à l'état stable.
Gestion de l'atmosphère
Conception anti - refoulement: la ligne de gaz installe une vanne unidirectionnelle pour empêcher le reflux du gaz dans le four lors de l'arrêt.
Surveillance de la teneur en oxygène: dans le processus de réduction, la teneur en oxygène est surveillée en temps réel et passe automatiquement à la purge n₂ en cas de dépassement (> 50 ppm).
Protection de sécurité
Protection individuelle: porter un masque de protection, des gants résistant à la chaleur, des chaussures anti - blanchiment lors de l'opération.
Traitement d'urgence:
Fuite d'air: Fermez immédiatement la bouteille de gaz, évacuez les personnes et Révisez - la après ventilation.
Surchauffe: appuyez sur le bouton d'arrêt d'urgence du four, coupez l'alimentation et démarrez le système de refroidissement.
Incendie: avec un extincteur à poudre sèche, il est interdit d'utiliser de l'eau pour combattre les incendies électriques.
Iv. Maintenance après opération
Nettoyage du corps du four: après refroidissement du corps à chauffer à température ambiante, essuyez la paroi interne du tube du four avec un chiffon doux pour éliminer les résidus.
Étalonnage du thermocouple: Étalonnage tous les 3 mois avec un thermocouple standard, erreur supérieure à ± 1,5 ℃ à remplacer.
Remplacement de la bague d'étanchéité: Vérifiez l'élasticité de la bague d'étanchéité tous les 6 mois et remplacez - la immédiatement en cas de vieillissement ou de fissure.
Archivage des enregistrements: les journaux d'exploitation (courbes de température, débits de gaz, événements anormaux) sont conservés pour faciliter les analyses de traçabilité.
Cinq,Four tubulaire à zone Multi - températureExemples de scénarios d'application typiques
Frittage céramique électronique
Procédure de montée en température: température ambiante → 5 ℃ / min à 600 ℃ (maintien au chaud pendant 1H) → 3 ℃ / min à 1100 ℃ (maintien au chaud pendant 2h).
Contrôle de l'atmosphère: n₂ avant 600 ℃, passage à un mélange n₂ - h₂ (h₂ 5%) après 600 ℃.
Vitesse de refroidissement: ≤ 10 ℃ / min, refroidissement naturel après 200 ℃.
Traitement thermique des métaux
Procédure de montée en température: température ambiante → 10 ℃ / min à 500 ℃ (isolation 0,5 h) → 5 ℃ / min à 850 ℃ (isolation 1 h).
Contrôle de l'atmosphère: Ar tout au long, teneur en oxygène ≤ 5 ppm.
Vitesse de refroidissement: ≤ 20 ℃ / min, refroidissement par eau après 300 ℃.