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Comment la température de Vitrification doit - elle être lue lors de la mesure de la vitrification avec TMA?
TMAIl s'agit d'une méthode de mesure permettant de détecter quantitativement le comportement de dilatation et de contraction d'une substance, qui peut être utilisée pour mesurer le coefficient de dilatation thermique (CTE), les températures de ramollissement et de vitrification, etc. Sur les méthodes de mesure TMA pour analyser la vitrification, ISO, ASTM etJISDivers critères d'essai ont été établis. Le cas échéant, il est recommandé de suivre les spécifications standard correspondantes pour l'analyse.En général, le taux de dilatation (volume) des matériaux macromoléculaires varie autour de la température de Vitrification. AvecTransformation vitreuseLa zone est limitée, par rapport au taux d'expansion de la zone vitreuse avant la transition, le taux d'expansion de la zone fortement bombée après la transition deviendra plus grand. TMA utilise cette propriété et peut mesurer la température de Vitrification des macromolécules. A titre de référence, la figure 1 illustre la méthode utilisée dans les différents critères d'essai 1 à 6). Dans tous les critères d'essai, la tangente prolongeant la partie droite inférieure à la température de Vitrification vers le côté haute température, le point d'intersection avec la tangente prolongeant la partie droite supérieure à la température de Vitrification vers le côté basse température, est définie comme la température de Vitrification TG.
Figure 1 méthode de lecture de la température de Vitrification1 à 6) et
La Vitrification est un phénomène de relaxation qui ne se produit pas instantanément à une température donnée. Entre l'état antérieur à la vitrification (état vitreux) et l'état postérieur à la fin de la vitrification (état fortement bombé), il existe nécessairement une certaine plage de température (zone de transition). En général, TG est exprimé en une température, mais il ne s'agit que d'identifier par la définition lue la TG dans laquelle se produit le phénomène de Vitrification dans la zone de transition comme étant représentative de la température. La figure 2 montre les températures réelles de début de Vitrification TIG et de fin de Vitrification TEG dans les résultats de Vitrification mesurés par TMA. Les températures réelles de début et de fin de Vitrification sont celles du point où la courbe TMA commence à dévier de la tangente dans la zone de transition.Image2Température réelle de début de VitrificationTigEt température de terminaisonTpar exempleLes effets de l'histoire thermique ou de la déformation résiduelle peuvent être observés lors des mesures de Vitrification avec TMA. Prenons par example les résultats de mesure d'une carte de circuit imprimé (résine époxy renforcée de fibres de verre) comme représenté sur la figure 3. C'est le résultat d'une deuxième montée en température du même échantillon après la première montée en température. Dans le premier résultat du réchauffement, la vitrification a eu lieu autour de 130 ~ 150 ℃, le taux de dilatation avant et après la transition a changé, mais le comportement de contraction a été observé dans la zone de transition. Cette contraction est due à la déformation résiduelle du matériau lors de sa mise en forme, et les chaînes moléculaires de déformation résiduelle se contractent lorsque la zone de transformation tente de se transformer en une morphologie plus stable. Comme la température monte au - dessus de TG lors de la première montée en température, le résidu doit devenir libéré (éliminé), de sorte que le phénomène de contraction n'est pas observé lors de la seconde montée en température, mais se limite à la vitrification, le taux de dilatation présentant des variations discontinues. Comme dans cet exemple, si l'effet de la déformation résiduelle est observé pendant la montée en température, la déformation résiduelle peut être éliminée en augmentant la température au - dessus de TG lors de la première montée en température, suivie d'une deuxième montée en température. Ainsi, la méthode de lecture de TG à l'aide des mesures de la deuxième montée en température est largement utilisée.
Figure 3 Résultats des mesures TMA pour une carte de circuit imprimé
1) ISO 11359-2, Plastiques - Analyse thermomécanique (AMT) Partie 2: Détermination du coefficient d'expansion thermique linéaire et de la température de transition du verre,Organisation internationale de normalisation(2021)2) ASTM E1545-22, Méthode d'essai standard pour l'affectation de la température de transition du verre par analyse thermomécanique,ASTM International(2022)3) ASTM E1824-24, Méthode d'essai standard pour l'affectation d'une température de transition de verre à l'aide d'analyse thermomécanique: méthode de tension, ASTM International (2024)4) JIS C 6481, Méthodes d'essai des stratifiés recouverts de cuivre pour les panneaux de câblage imprimés, Japanese Standards Association (1996)5) IPC-TM-650 2.4.24.3, Température de transition du verre des films organiques - Méthode TMA, Association Connecting Electronics Industries (1995)
