Spectroscopie infrarouge également appelée « spectrophotométrie infrarouge ». un type de spectre d'absorption moléculaire. Utilisation de l'absorption sélective du rayonnement électromagnétique de la zone de lumière infrarouge par la matière pour l'analyse structurelle et l'analyse qualitative et quantitative de la force. Les molécules de la substance testée sous irradiation infrarouge n'absorbent que le spectre infrarouge compatible avec la fréquence de vibration et de rotation de leurs molécules. La dissection du spectre infrarouge permet une analyse qualitative de la matière. Présence de nombreux groupes atomiques dans les molécules de composés^[1]Après l'excitation de chaque atome, les vibrations caractéristiques sont produites, et leur fréquence de vibration est également nécessairement reflétée dans le spectre d'absorption infrarouge. En conséquence, divers groupes atomiques dans le composé peuvent être identifiés et une analyse quantitative peut également être effectuée.
　　1.Spectrométrie infrarougeCaractéristiques générales
Caractéristiques fortes, détermination rapide, pas de destruction de l'échantillon, utilisation réduite de l'échantillon, opération facile, peut analyser divers états de l'échantillon, sensibilité analytique inférieure, grande erreur d'analyse quantitative.
2. Exigences pour les échantillons
① la pureté de l'échantillon doit être supérieure à 98% ou répondre aux spécifications commerciales
? Ceci facilite le contrôle avec les spectres standard ou commerciaux des composés purs
? les échantillons à composants multiples doivent être préalablement purifiés par fractionnement, extraction, recristallisation ou chromatographie, sinon les spectres des composants se chevauchent et sont difficiles à résoudre.
② L'échantillon ne doit pas contenir d'eau (cristalline ou libre)
L'eau a une absorption infrarouge qui interfère avec les pics d'hydroxyle et peut éroder les fenêtres de sel de la piscine d'absorption. Les échantillons utilisés doivent être séchés
③ la concentration et l'épaisseur de l'échantillon doivent être appropriées
Faire zui forte absorption de la lumière transmittance entre 5 ~ 20%
3. Analyse qualitative et analyse structurelle
Le spectre infrarouge a des caractéristiques distinctives, le nombre, la position, la forme et l'intensité de ses bandes varient selon le composé. La spectroscopie infrarouge est donc un outil puissant pour l'identification qualitative et l'analyse structurelle
① identification de ce qui est connu
La caractérisation est obtenue en comparant le spectrogramme de l'échantillon à celui mesuré par les étalons, ou à un spectrogramme standard de la littérature (par exemple, le Pharmaceutical Infrared Spectrum Atlas, le sadtler standard spectrum, le sadtler commercial spectrum, etc.)
En utilisant le spectrogramme sur la littérature, il convient de noter: l'état réel de l'échantillon, la forme cristalline, le solvant, les conditions de dosage et le type d'instrument utilisé doivent tous être identiques au spectrogramme standard.
② identification des inconnus
Inconnu si ce n'est pas un nouveau composé, le spectre standard est chargé par lui - même, il peut y avoir deux façons de vérifier le spectre Standard:
A. utilisation de l'indice de bande spectrale du spectre standard pour trouver un spectrogramme dans le spectre standard identique à la bande d'absorption spectrale de l'échantillon
B. effectuer une analyse spectrale pour juger de la structure possible de l'échantillon. Puis vérifié par chemical classification index find standard Spectral Control
Préparation avant analyse du spectre:
? connaître l'origine de l'échantillon pour estimer sa portée probable
? détermination des constantes physiques de l'échantillon, telles que le point de fusion et d'ébullition, la solubilité, l'indice de réfraction, l'indice de rotation, etc., comme preuve secondaire de la qualité
Basé sur l'analyse élémentaire et la détermination du poids moléculaire, trouver la formule moléculaire
? calcul de l'insaturation Ω d'un composé la procédure d'analyse du spectre utilisée pour estimer la structure et vérifier la plausibilité des résultats de l'analyse spectrale est généralement la suivante:
A. partir de la bande de zui dans la zone caractéristique, spéculer sur les groupes que l'inconnu peut contenir, juger les groupes qui ne peuvent pas contenir
B. vérification par bandes spectrales des zones d'empreintes digitales, identification des pics pertinents pouvant contenir des groupes, confirmation de la présence d'un groupe par un ensemble de pics pertinents
C. pour les composés simples, après confirmation de plusieurs groupes, la structure moléculaire peut être déterminée
D. vérification du spectre standard
③ analyse structurale des nouveaux composés
La spectroscopie infrarouge fournit principalement des informations structurelles sur les groupes fonctionnels, pour les composés complexes, en particulier les nouveaux composés, la spectroscopie infrarouge seule ne peut pas résoudre le problème, il est nécessaire d'interagir avec la spectroscopie ultraviolette, la spectroscopie de masse et la résonance magnétique nucléaire et d'autres moyens d'analyse pour effectuer une analyse spectrale complète afin de déterminer la structure moléculaire.
Identification des bactéries, étude de la structure des cellules et autres tissus vivants
4. Analyse quantitative
Le spectre infrarouge a de nombreuses bandes spectrales à choisir et est plus propice à l'exclusion des interférences.? L'énergie lumineuse de la source infrarouge est faible et la sensibilité du détecteur infrarouge est également faible, ε＜103
? petite épaisseur de cellule d'absorption, grande largeur de fente de monochromateur, erreur de mesure également grande
☆ pour la détermination de la composition des pesticides, de l'humidité de la surface du sol, de la teneur en dioxyde de carbone des champs et de la teneur en protéines, en graisses et en eau des cultures oléagineuses céréalières et des aliments à base de viande, la spectroscopie infrarouge est la meilleure méthode d'analyse