Extraction en phase solideLa technologie (SPE), en tant que moyen central de traitement pré - échantillon, permet l'enrichissement de la cible et la purification de la matrice par adsorption sélective et élution, dont les performances déterminent directement la sensibilité et la précision des analyses ultérieures. Cet article analyse le système technique de base de l'extracteur en phase solide à partir de matériaux adsorbants, contrôle du débit, conception de processus automatisés en trois dimensions.

I. matériau adsorbant: la pierre angulaire de l'adsorption sélective

Les adsorbants sont au cœur de l'extraction en phase solide et leur nature détermine l'efficacité de rétention et la capacité d'anti - interférence de la cible. Selon le mécanisme d'action, les adsorbants peuvent être classés dans les quatre catégories suivantes:

Adsorbant à matrice de gel de silice

Type représentatif: C18, C8, NH2, CN, etc. gel de silice lié.

Principe technique: liaison par hydroxyle de silicium à des groupes fonctionnels organiques tels que octadécyle, Amino pour former une phase stationnaire apolaire ou polaire. Par example, les charges en C18 sont fortement hydrophobes en raison de longues chaînes carbonées et conviennent à l'extraction de composés non polaires tels que les hydrocarbures aromatiques polycycliques; Les charges NH2 ont un échange de phase positive et d'anions et sont couramment utilisées dans la séparation des sucres et des acides organiques.

Orientation optimisée: contre l'interférence des hydroxyles de silicium résiduels à la surface du gel de silice, le traitement de colmatage avec du triméthylchlorosilane peut réduire l'adsorption non spécifique des impuretés polaires et augmenter le taux de récupération.

Adsorbant de matrice inorganique

Type représentatif: alumine, silice de frory, noir de carbone graphité.

Principe technique: L'adsorption est réalisée avec des groupes hydroxyles tensioactifs ou des structures spéciales. Par example, l'alumine adsorbe des composés polaires par liaison hydrogène ou échange d'ions dont l'activité peut être contrôlée par ajustement du pH (pH ≈ 5 pour l'alumine acide, pH ≈ 8,5 pour l'alumine basique); Le noir de carbone graphité est chargé positivement sur la surface et possède une capacité d'échange hydrophobe et anionique adaptée à l'extraction de mélanges polaires et non polaires.

Scénario d'application: les silices de frory sont souvent utilisées pour extraire les résidus de pesticides polaires à partir de substrats non polaires tels que les huiles végétales.

Adsorbants polymères organiques

Type représentatif: HLB (Hydrophilic Lipophilic balance Polymer), MCX (Strong cationic exchange Polymer).

Principe technique: fournir une grande surface spécifique grâce à une structure maillée tridimensionnelle, permettant une Adsorption à large spectre. Par exemple, les charges HLB en raison de la présence de groupes hydrophiles et hydrophobes, peuvent être compatibles avec une gamme complète de solvants de pH, adaptés à l'extraction de substrats complexes tels que les métabolites pharmaceutiques, les hormones environnementales et autres; La charge MCX permet la rétention sélective des composés basiques par des groupements sulfoniques.

Avantages techniques: par rapport à la matrice de gel de silice, la stabilité chimique de l'adsorbant polymère est plus élevée, la résistance aux acides et aux alcalis avec des solvants organiques, la durée de vie est prolongée à plus de 500 cycles.

Adsorbant de type spécial

Type de représentation: colonne spéciale pour colorant azoïque, colonne spéciale pour carbamate d'éthyle.

Principe technique: concevoir des groupes fonctionnels pour des cibles spécifiques. Par example, une colonne spécifique aux colorants azoïques adsorbe sélectivement des molécules de colorant contenant des cycles aromatiques par interaction π - π, répondant aux exigences de la norme GB / t 17592 - 2011.

Valeur industrielle: les colonnes dédiées simplifient le processus de développement de la méthode, réduisant la limite de détection à 0,1 ppb.

II. Technologie de contrôle du débit: régulation précise du processus d'adsorption et d'élution

La stabilité du débit affecte directement la récupération et la répétabilité de la cible. SPE manuel traditionnel en raison de la dépendance à la régulation manuelle, les fluctuations de débit peuvent atteindre ± 2 ml / min, ce qui entraîne un écart de récupération de ± 15%. Les extracteurs modernes en phase solide permettent un contrôle précis du débit grâce aux technologies suivantes:

Pompe CNC haute précision

Principe technique: l'algorithme PID est utilisé pour réguler la vitesse de la pompe en temps réel, en conjonction avec la pompe doseuse de haute précision (précision du débit ≤ 1%), pour assurer la fluctuation du débit < ± 0,5 ml / min.

Avantage technique: coefficient de corrélation linéaire entre le débit et la vitesse de rotation ≥ 0999 pour éviter la pénétration ou la surcharge de la cible en raison d'un débit trop rapide.

Technologie d'échantillon de pression positive

Principe technique: l'échantillon est entraîné à travers la colonne d'extraction par pression de gaz (stable ± 0,1 MPa), remplaçant la méthode traditionnelle d'aspiration à pression négative.

Avantages techniques: le système de pression positive élimine le volume mort de la voie d'écoulement et réduit les résidus d'échantillons, en particulier pour l'extraction d'échantillons sensibles à la chaleur tels que les médicaments plasmatiques.

Technologie de commutation de valve

Principe technique: l'utilisation d'un groupe d'électrovannes pour remplacer le bras robotique permet une commutation rapide de la voie d'écoulement (temps de réponse < 0,5 seconde).

Avantages techniques: Évitez les défaillances mécaniques tout en prenant en charge le traitement parallèle multicanal (par exemple, extraction simultanée à 6 canaux), réduisant le temps de traitement d'un seul lot de 4 à 8 heures à 90 minutes.

Iii. Conception de processus automatisés: de l'opération humaine à la normalisation intelligente

　　L'automatisation est un extracteur en phase solideLes principales tendances de développement, sa conception doit couvrir l'ensemble du processus d'activation, d'échantillonnage, de lavage et d'élution des échantillons, et intégrer des fonctions de contrôle et de sécurité intelligentes.

Contrôle automatisé de l'ensemble du processus

Réalisation technique: préexistence de plus de 20 méthodes standard (p. ex. résidus de pesticides, détection de résidus de médicaments vétérinaires) via une interface d'exploitation graphique qui prend en charge le mode de fonctionnement automatique / étape par étape. Par exemple, l'utilisateur n'a qu'à entrer le nombre et le type d'échantillon et l'instrument peut effectuer automatiquement les étapes suivantes:

Activation: rinçage séquentiel de la colonne d'extraction avec du méthanol et de l'eau, élimination des impuretés et activation des sites d'adsorption;

Échantillon supérieur: la solution d'échantillon est passée à travers la colonne d'extraction à un débit réglable (par exemple 10 ml / min) et la cible est retenue sélectivement;

Lavage: enlever les composants perturbateurs avec un solvant polaire fort (par exemple, 5% de méthanol - 95% d'eau);

élution: la cible est éluée avec un solvant fort tel que l'acétonitrile et recueillie.

Avantages techniques: le temps de traitement d’un seul lot est réduit à 1 / 4 de celui des méthodes traditionnelles et le taux de récupération est stable entre 92% et 105% (DSR < 3%).

Système de protection de sécurité intelligent

Protection contre la surpression: alarme d'arrêt automatique lorsque la pression > 0,3 MPa empêche la rupture de la colonne d'extraction;

Protection contre la surchauffe: déclenche le système de refroidissement lorsque la température > 50 ℃, garantit la stabilité de l'échantillon sensible à la chaleur;

Programme de nettoyage automatique: prend en charge le processus de nettoyage personnalisé « rinçage à l'eau de 5 ml → rinçage au méthanol de 5 ml» qui, avec la fonction de rinçage automatique entre échantillons, réduit le taux de contamination croisée à < 2%.

Conception modulaire et extensible

Réalisation technique: l'appareil est livré en standard avec 6 supports de fixation (espacement des trous de 5 cm), compatible avec les colonnes d'extraction principales de 1ml, 3ml, 6ml, 12mL; Prend également en charge l'intégration de modules de concentration en ligne (tels que la concentration par soufflage d'azote), permettant l'intégration "Extraction - concentration - analyse".

Scénario d'application: un certain laboratoire environnemental utilise un extracteur en phase solide avec module de concentration en ligne intégré pour compresser le cycle de détection des HAP dans un échantillon d'eau de 10 L de 5 à 2 jours.