L'étalonnage d'un analyseur d'hydrogène est le maillon central pour assurer la précision de ses résultats de mesure et nécessite le choix de la méthode appropriée en combinaison avec le type d'instrument (par exemple, conductivité thermique, électrochimique, chromatographie en phase gazeuse, etc.) et le scénario d'application (par exemple, processus industriels, analyses en laboratoire, etc.). Voici les étapes d'étalonnage communes et critiques, les problèmes courants et les solutions pour aider le système à effectuer l'étalonnage:
I. préparation avant étalonnage
La préparation des spécifications avant l'étalonnage est la base pour éviter les erreurs et doit se concentrer sur les aspects suivants:
Inspection instrumentale et environnementale
Confirmez que l'instrument est en état de fonctionnement normal: allumez - le et Préchauffez - le (selon les instructions, généralement 30 minutes à 2 heures), vérifiez l'alimentation électrique, la connexion du circuit d'air est solide et aucune fuite (l'eau savonneuse est disponible pour appliquer l'interface, observez si elle bouillonne).
Contrôle des conditions environnementales: la température (généralement 15 ~ 35 ℃, évitez les fluctuations violentes), l'humidité (≤ 85% RH) doivent répondre aux exigences de l'instrument, loin des interférences électromagnétiques fortes (par exemple, gros moteur, convertisseur de fréquence) et des gaz corrosifs.
Sélection de gaz standard pour l'étalonnage
Les gaz standard sont soumis à l'exigence de « traçabilité des grandeurs »: le certificat est délivré par un organisme qualifié, la concentration est clairement indiquée pendant la période de validité (par exemple, pureté de l'hydrogène 99999%, concentration de h₂ dans le mélange 5,00% ± 0,02%).
Plage de concentration correspondant: le point d'étalonnage doit couvrir la plage de mesure commune de l'instrument (par exemple, l'instrument qui mesure 0 ~ 100% h₂, 0%, 20%, 50%, 80%, 100% de gaz standard peut être sélectionné; L'analyseur d'hydrogène à l'état de traces doit choisir un gaz étalon à faible concentration, par exemple 10 ppm, 50 ppm).
Conservation et utilisation: le gaz de référence doit être stocké à la verticale, éviter la lumière directe du soleil, ouvrir lentement la vanne avant utilisation (pour éviter que la pression ne se transforme en adsorption des composants), évacuer le gaz résiduel dans la ligne (environ 3 à 5 minutes), s'assurer que le gaz entrant Dans l'instrument est la concentration réelle du gaz de référence.
Outils auxiliaires et préparation des enregistrements
Préparez le Contrôleur de débit de haute précision (contrôle du débit d'entrée de gaz de référence, généralement 0,5 ~ 2L / min, compatible avec le débit de fonctionnement de l'instrument), le manomètre, la minuterie, ainsi que la feuille d'enregistrement d'étalonnage (doit contenir la date d'étalonnage, le modèle de l'instrument, les informations sur le gaz de référence, les valeurs mesurées, les écarts, etc.).
II. Étapes de base de l'étalonnage (prenez l'exemple d'un « analyseur d'hydrogène à conductivité thermique» commun)
1. Étalonnage du point zéro (pour les "Analyseurs de traces d'hydrogène" ou les scénarios où l'erreur de fond doit être éliminée)
Cas d'application: lors de la mesure de faibles concentrations d'hydrogène (par exemple, classe ppm), le point zéro doit être étalonné avec du « gaz zéro» (gaz sans hydrogène, par exemple, azote de haute pureté, argon, pureté ≥ 99999%) pour éviter les interférences de fond.
Étapes opérationnelles:
Connectez le gaz zéro à l'entrée d'air de l'instrument par la voie d'air, Ajustez le débit à la valeur spécifiée de l'instrument (par exemple 1L / min), Stabilisez l'entrée pendant 10 ~ 15 minutes (assurez - vous que la lecture de l'instrument est stable).
Observez la valeur d'affichage de l'instrument, si l'affichage n'est pas "0", allez dans le menu "Calibration" de l'instrument, sélectionnez la fonction "zéro Calibration", définissez la valeur d'affichage actuelle sur "0" (certains instruments doivent calculer l'écart après l'enregistrement manuel, correction manuelle).
2. Calibration de la gamme (étape clé pour assurer la précision de la mesure de concentration)
Étapes de fonctionnement (en prenant l'exemple d'un "étalonnage multipoint", mieux qu'un étalonnage à point unique):
Dans l'ordre des concentrations, de faible à élevée, passer successivement dans le gaz standard sélectionné (éviter que les résidus de gaz à forte concentration n'affectent les mesures à faible concentration).
Après chaque passage d'un gaz de référence, maintenez le débit stable, attendez que la lecture de l'instrument soit stable (généralement 5 ~ 10 minutes, jusqu'à ce que la fluctuation de la lecture dans les 30 secondes ≤ les exigences de précision de l'instrument, telles que ± 0,1% FS), enregistrez la valeur affichée par l'instrument (mise en "valeur mesurée a") et la concentration réelle du gaz de référence (mise en "valeur standard B").
Une fois toutes les mesures du point d'étalonnage effectuées, on calcule l '« écart »: écart = (mesure a - étalon b) / étalon B × 100%. Si l'écart est ≤ erreur admissible de l'instrument (par exemple ± 1% FS), l'étalonnage est qualifié; Si c'est trop mauvais, il faut faire une "correction de l'échelle".
Correction de l'échelle: Allez dans le menu d'étalonnage de l'instrument, sélectionnez "Calibration de l'échelle", entrez la valeur standard B de chaque gaz de référence, l'instrument ajuste automatiquement la courbe d'étalonnage (certains instruments Vintage doivent ajuster manuellement le potentiomètre pour que la valeur affichée corresponde à la valeur standard); Après correction, il est nécessaire de réintroduire la vérification de l'air de référence pour s'assurer que l'écart est conforme aux exigences.
3. Vérification de la répétabilité et de la stabilité
Après l'étalonnage, vous devez vérifier la répétabilité de l'instrument: répétez la mesure pour le même gaz de référence (par exemple, le point de concentration intermédiaire) 3 à 5 fois, calculez l'écart type relatif (RSD), si RSD ≤ 2% (selon l'ajustement de précision de l'instrument), indiquant que La stabilité de l'instrument est bonne; En cas de mauvaise répétabilité, il est nécessaire de vérifier si le circuit d'air fuit, si le capteur est vieillissant (par exemple, la contamination du filament de la cellule de conduction thermique, la défaillance du capteur électrochimique).
Iii. Traitement et enregistrement des données après étalonnage
Détermination des résultats d'étalonnage: si l'écart de tous les points d'étalonnage se situe dans la plage d'indicateurs techniques de l'instrument (si la précision de l'instrument est de ± 0,2% FS, l'écart doit être ≤ 0,2%), l'étalonnage est jugé satisfaisant; Sinon, vous devez revérifier le gaz de référence, l'état de l'instrument, étalonner à nouveau.
Enregistrement et identification: Remplissez le formulaire d'enregistrement d'étalonnage complet, y compris l'étalonneur, l'évaluateur, les données sur les écarts, la conformité, etc.; Collez le logo "Calibration qualified" sur l'instrument en indiquant la date d'étalonnage et la prochaine date d'étalonnage (il est généralement recommandé d'étalonner tous les 3 à 6 mois, l'utilisation fréquente ou les scénarios clés peuvent être étalonnés tous les mois).