La méthode de détermination de l'appareil de détermination de la teneur en soufre par fluorescence (en prenant l'exemple de la fluorescence UV) est basée sur l'excitation par le sulfure d'une Fluorescence à une longueur d'onde spécifique sous irradiation UV, l'analyse quantitative de la teneur en soufre étant réalisée par mesure de l'intensité de fluorescence, dont les étapes principales sont les suivantes:
I. principe de détermination
Les sulfures (tels que le sulfure d'hydrogène, les Mercaptans, les sulfures organiques, etc.) sont éclairés par la lumière ultraviolette à une longueur d'onde spécifique (généralement 254 nm) et l'énergie absorbée passe à l'état excité, libérant ensuite une Fluorescence à une autre longueur d'onde (généralement 300 - 400 nm) Lorsqu'Ils reviennent à l'état fondamental. L'intensité de fluorescence est proportionnelle à la teneur en soufre de l'échantillon, qui peut être calculée en mesurant l'intensité de fluorescence et en comparant les courbes standard.
II. Étapes de détermination
Préparation et étalonnage des instruments
Vérifiez l'état de l'instrument: confirmez que la source de lumière UV, le photodétecteur, la voie de circulation de gaz et d'autres composants fonctionnent correctement, nettoyez le système de voie optique et le magasin d'échantillons, évitez les interférences de poussière ou de taches.
Instruments d'étalonnage: étalonnage à l'aide d'échantillons étalons dont la teneur en soufre est connue, comme les substances étalons de la série GBW. Un échantillon standard est introduit dans l'instrument pour établir une courbe d'étalonnage de l'intensité de fluorescence par rapport à la teneur en soufre (le coefficient de corrélation doit être ≥ 0999). Si les résultats d'étalonnage s'écartent de plus de 5%, l'échantillon standard ou les paramètres doivent être revérifiés.
Traitement des échantillons
échantillons liquides:
Le pétrole, l'essence, etc. peuvent être directement échantillonnés;
Le liquide contenant des impuretés particulaires doit être filtré avec une membrane filtrante de 0,45 µm, assurant une précipitation homogène et sans précipitation;
Les échantillons solides (par exemple, charbon, minerai) doivent être broyés sous forme de poudre (granulométrie ≤ 0,1 mm) et pressés à l'aide d'une presse à comprimés pour former des échantillons d'épaisseur uniforme (pression 10 - 20 MPa, entretien pendant 30 secondes).
Échantillon de gaz: introduit dans l'instrument par le système d'échantillonnage de gaz, le débit de gaz de contrôle est stable.
Échantillonnage et mesure
Oxydation par craquage à haute température: les échantillons sont envoyés dans un four de craquage à haute température (généralement 700 - 1050 ° c) pour permettre la conversion quantitative du sulfure en dioxyde de soufre (so₂).
Traitement de déshydratation: le sécheur transmembranaire à gaz réactif déshydrate l'eau et évite d'interférer avec la détection de fluorescence.
Excitation par lumière ultraviolette: le so₂ entre dans la Chambre de réaction, émet une Fluorescence après avoir été irradié par la lumière ultraviolette, et les photodétecteurs tels que les Tubes photomultiplicateurs reçoivent un signal et le transforment en signal électrique.
Traitement des données: l'instrument Convertit l'intensité du signal de fluorescence en teneur en soufre en fonction de la courbe d'étalonnage et les résultats sont affichés en mg / kg ou en%.
Sortie et enregistrement des résultats
Une fois la mesure terminée, l'instrument génère automatiquement un rapport d'essai contenant le numéro d'échantillon, le temps de mesure, la valeur de la teneur en soufre et l'écart type.
Pour les échantillons non conformes ou les résultats anormaux, des mesures répétées ou une assistance technique consultative sont nécessaires.
Iii. Principales considérations
Contrôle environnemental:
Les instruments doivent être placés dans un environnement à température constante (20 ± 5 ° c), sec (humidité < 70%) et à l'abri des sources d'interférences électromagnétiques.
Évitez les fluctuations de température, d'humidité, de débit d'air lors de l'essai et assurez la stabilité des résultats.
Protection de sécurité:
Il est strictement interdit d'ouvrir le couvercle de la cabine pendant le travail de l'instrument, empêchant les fuites de rayons X (méthode de fluorescence X) ou de lumière ultraviolette; Les opérateurs doivent porter un dosimètre personnel.
Les gants de protection doivent être portés lors du fonctionnement du four de craquage à haute température pour éviter les brûlures.
Maintenance des instruments:
Nettoyez régulièrement le bac à échantillons, le système de chemin optique et l'entrée d'échantillon pour éviter la contamination par des résidus.
Vérifiez et Remplacez les éléments de perte (p. ex., lampes UV, filtres, séchoirs à membrane) pour assurer un fonctionnement stable et à long terme de l'instrument.
Les journaux de maintenance sont enregistrés, y compris le temps d'utilisation, les pannes et le contenu de la maintenance pour une traçabilité facile.
Iv. Domaines d'application
L'appareil de détermination de la teneur en soufre par fluorescence est largement utilisé dans les scénarios suivants:
Pétrochimie: détermination de la teneur en soufre dans l'essence, le diesel, le kérosène, les lubrifiants et d'autres produits pétroliers pour assurer la conformité aux normes environnementales.
Surveillance du gaz naturel: détection de la teneur en sulfures traces dans le gaz naturel et d'autres gaz, contrôle des émissions industrielles.
Surveillance de l'environnement: analyse des gaz d'échappement industriels, des polluants soufrés dans les eaux usées, aide à la protection de l'environnement.
Science des matériaux: évaluation de la teneur en soufre des matériaux tels que les alliages, les minerais, etc., optimisation des processus de production.