Dans l'analyse par chromatographie liquide à haute performance (HPLC), l'incubateur de colonne de phase liquide joue un rôle essentiel en fournissant à la colonne un environnement de température stable et précis, garantissant la précision et la fiabilité des résultats d'analyse. Cependant, lors de l'utilisation réelle, le réservoir de colonne de phase liquide peut présenter une instabilité, ce qui entraîne de nombreuses difficultés pour le travail d'analyse, voici une analyse en profondeur de la cause de son instabilité et la solution correspondante.

I. manifestations et effets de l'instabilité

　　Incubateur à colonne en phase liquideLorsqu'il n'est pas stable, la manifestation la plus intuitive est que la température de consigne présente un écart important par rapport à la température réelle et que les fluctuations de température sont fréquentes. Par exemple, dans un environnement à température constante initialement fixé à 30 ° C, la température réelle peut fluctuer de 28 ° C à 32 ° C, cette instabilité de la température peut entraîner des changements dans le coefficient de partage de la substance à séparer à l'intérieur de la colonne chromatographique, ce qui affecte le temps de rétention des composants. De sorte que les pics qui auraient pu être bien séparés se chevauchent, traînent et d'autres phénomènes, les pics s'élargissent et peuvent même modifier l'ordre des pics, interférant sérieusement avec l'analyse qualitative et quantitative précise de la composition de l'échantillon, réduisant considérablement la crédibilité et la répétabilité des résultats d'analyse.

II. Analyse des causes de l’instabilité

1, défaillance du système de contrôle de la température: le système de contrôle de la température du thermostat de la colonne contrôle le fonctionnement des éléments de chauffage et de réfrigération pour maintenir la température de consigne. Si le capteur de température vieillit, est endommagé, par exemple, la performance de la thermistance diminue, il ne peut pas détecter avec précision la température réelle à l'intérieur de la boîte, puis envoyer un signal erroné, ce qui entraîne une mauvaise action de l'élément de chauffage ou de réfrigération, ce qui entraîne une perte de contrôle de la température. En outre, la rupture du fil chauffant, la défaillance du compresseur de réfrigération et d'autres conditions peuvent également affecter la régulation de la température, ce qui rend difficile la stabilisation du réservoir de la colonne à la température de consigne.

2, interférence des facteurs environnementaux externes: le réservoir de la colonne de phase liquide est facilement affecté par l'extérieur s'il est placé dans un environnement avec une mauvaise ventilation, une source de chaleur environnante ou une grande fluctuation de température. Par exemple, près de la fenêtre, la température extérieure est faible et élevée, la chaleur est facilement conductrice à travers la boîte; Ou il y a d'autres appareils d'instruments de production de chaleur en fonctionnement autour du périmètre, la chaleur qu'ils dégagent sera absorbée par le réservoir de la colonne, perturbant l'équilibre thermique original dans le réservoir, ce qui entraîne une instabilité de la température.

3, charge d'échantillon excessive ou influence de la phase mobile: lorsque la quantité d'échantillon injecté est excessive, l'échantillon dans la colonne de chromatographie pour effectuer un processus physico - chimique complexe libérera une grande quantité de chaleur, au - delà de la capacité de refroidissement et de régulation de la température du réservoir de la colonne, de sorte que la température locale augmente, ce qui affectera la stabilité de la température globale du réservoir. En outre, la capacité thermique de certaines phases mobiles est plus grande, au cours de l'écoulement échange de chaleur avec la colonne de chromatographie, si la température de la phase mobile et la température de consigne de la colonne sont plus différentes, il peut également créer un choc sur la température de la colonne, ce qui entraîne des fluctuations de température.

Iii. Mesures visant à remédier à l’instabilité

1, réparation ou remplacement des composants de contrôle de la température: le système de contrôle de la température du réservoir de température de la colonne est régulièrement inspecté, une fois que le capteur, le fil chauffant, le compresseur de réfrigération et d'autres composants critiques ont été trouvés défectueux, pour contacter rapidement le personnel de maintenance professionnel pour réparer ou remplacer de nouveaux composants, pour s'assurer que le système de contrôle de la température peut détecter et réguler la température normalement.

2, optimisez l'environnement de placement de la colonne de température: Placez la colonne de température liquide dans un endroit où la température ambiante est relativement stable et bien ventilée, loin des fenêtres, des sources de chaleur et d'autres équipements d'instrumentation qui peuvent produire de la chaleur ou des fluctuations de température, réduisez l'interférence des facteurs environnementaux externes sur elle, créez une condition extérieure stable pour la colonne de température.

3, contrôle raisonnable de la quantité d'échantillon et des conditions de phase mobile: selon les spécifications de fonctionnement de l'instrument, selon les spécifications et les exigences analytiques de la colonne de chromatographie, contrôle précis de la quantité d'échantillon entrant, afin d'éviter d'affecter la température de la colonne en raison de la charge excessive de L'échantillon. Dans le même temps, la phase mobile Convective est soumise à un traitement de préchauffage, de sorte que sa température soit la plus proche possible de la température de consigne du réservoir de la colonne, et que la composition et le débit de la phase mobile appropriés soient choisis, réduisant l'impact du flux par rapport à la température de La colonne, garantissant la stabilité de la température dans le réservoir de la colonne.

L'instabilité de l'incubateur de colonne de phase liquide est un problème qui doit être pris au sérieux, seulement pour identifier la cause et prendre des mesures de résolution efficaces, il peut mieux servir le travail d'analyse de chromatographie liquide à haute performance, assurer la précision et la fiabilité des résultats d'analyse.