I. performance et état de l'instrument lui - même

1. Précision d'étalonnage de l'instrument

L'appareil de détermination doit être étalonné périodiquement avec la substance étalon. Si la période d'étalonnage est trop longue, si la substance étalon échoue ou si les opérations d'étalonnage ne sont pas normalisées, cela peut entraîner un écart par rapport à la valeur de référence de l'instrument et affecter directement les résultats de mesure de tous les échantillons ultérieurs.

2. État des composants de base

Bombe à oxygène: si l'étanchéité de la bombe à oxygène est mauvaise, il y aura une fuite de chaleur ou un manque d'oxygène lors de la combustion, provoquant une combustion incomplète et une faible mesure de la chaleur.

Capteur de température: une précision insuffisante ou une dérive du capteur peut entraîner des erreurs de mesure des variations de température de l'eau, tandis que le calcul de la valeur calorifique repose sur une valeur précise de la différence de température de l'eau.

Système d'agitation: l'agitation inégale entraînera une distribution inégale de la température dans le système calorimétrique, de sorte que la température mesurée par le capteur ne peut pas représenter la température moyenne réelle, introduisant une erreur.

II. Caractéristiques et traitement des échantillons

1. Représentation et uniformité des échantillons

Les produits pétroliers peuvent présenter des stratifications de composants ou des impuretés, et si l'échantillon n'est pas suffisamment mélangé au moment de l'échantillonnage, l'échantillon ne peut pas être représentatif de l'ensemble et les mesures perdent leur signification.

2. Précision de pesage d'échantillon

Le calcul du pouvoir calorifique est basé sur « la chaleur dégagée par l'échantillon par unité de masse», si la précision de la balance est insuffisante ou si le fonctionnement est incorrect lors de la pesée, cela entraînera une erreur de qualité qui amplifiera directement l'écart du résultat du pouvoir calorifique.

Iii. Degré de spécification des opérations expérimentales

1. Contrôle des conditions de combustion

Pression et temps d'oxygénation: une pression d'oxygénation insuffisante ou un temps d'oxygénation trop court dans la bombe à oxygène entraînera un manque d'oxygène, une combustion incomplète de l'échantillon (en particulier des huiles lourdes à haute viscosité et à haute teneur en carbone), une libération de chaleur faible; Si la pression d'oxygénation est trop élevée, cela peut entraîner une défaillance de l'étanchéité de la bombe à oxygène.

Contrôle de l'allumage: le fil d'allumage est en mauvais contact avec l'échantillon, la tension d'allumage est instable, ce qui entraînera un retard d'allumage ou l'échantillon n'est pas allumé, si l'erreur de calcul est "Combustion terminée", vous obtiendrez une valeur calorifique erronée extrêmement faible.

2. Fini de brûler - intégralité

S'il y a des résidus non brûlés à l'intérieur de la bombe d'oxygène après la combustion de l'échantillon, cela signifie que la combustion est incomplète, la chaleur effectivement libérée est inférieure à la valeur théorique, les résultats de mesure sont faibles. Cette condition se produit souvent avec des échantillons à haute teneur en soufre et en asphaltènes, ou lorsque la quantité d'échantillon est excessive (au - delà de la capacité de la bombe à oxygène).

Iv. Environnement et interférence du système calorimétrique

1. Stabilité de la température ambiante

La mesure du calorimètre repose sur la « correction de l'échange de chaleur du système et de l'environnement» (correction du refroidissement), si la température du laboratoire fluctue trop, cela entraînera une instabilité du taux d'échange de chaleur, une augmentation de l'erreur de calcul de la formule de correction, ce qui affectera finalement le résultat de la valeur calorifique.

2. Performance d'isolation du système calorimétrique

Si l'isolation du cylindre extérieur du calorimètre vieillit et qu'il existe des lacunes entre le cylindre intérieur et le cylindre extérieur, l'échange de chaleur du système avec l'environnement s'intensifie, ce qui fait que l '« exothermie nette» mesurée s'écarte de la valeur réelle.

V. réactifs et matériaux auxiliaires

1. Pureté du réactif

L'acide benzoïque utilisé pour l'étalonnage doit être le réactif de référence (pureté ≥ 99,95%) et, si l'on utilise de l'acide benzoïque de qualité industrielle (avec des impuretés), les valeurs d'étalonnage sont élevées ou faibles; Le comburant ajouté à l'intérieur de la bombe à oxygène introduit également une erreur si son propre pouvoir calorifique n'est pas déduit (il doit être mesuré à l'avance et déduit dans les résultats).

2. Propreté de bombe d'oxygène

S'il reste des résidus de combustion de l'expérience précédente à l'intérieur de la bombe d'oxygène, lors d'une nouvelle expérience, ces résidus peuvent brûler ou absorber la chaleur secondaire, interférant avec la mesure de la chaleur.

résumé

La précision du thermomètre pour produits pétroliers est le résultat combiné des performances de l'instrument, des caractéristiques de l'échantillon, des spécifications de fonctionnement et du contrôle de l'environnement. Dans les applications pratiques, il est nécessaire de minimiser les interférences de ces facteurs et d'assurer la précision des résultats de mesure en effectuant des étalonnages réguliers, en régulant l'échantillonnage et le fonctionnement, en contrôlant les conditions environnementales, etc.