Les matériaux à couches minces sont largement utilisés dans des domaines tels que les semi - conducteurs, les revêtements, le stockage d'énergie, les dispositifs médicaux et le photovoltaïque, et leurs performances et leur fiabilité dépendent fortement de la force de liaison de l'interface. Les méthodes de mesure traditionnelles telles que les expériences de décapage et les tests de micro - rayures sont souvent limitées aux paramètres de test et aux caractéristiques des matériaux, ce qui rend difficile la caractérisation quantitative de l'énergie de liaison interfaciale. Pour ce faire, le Dr shatha de l'Université d'Oxford et d'autres ont utilisé deux méthodes de nano - indentation et de nano - rayure, le système a étudié le comportement de décapage Interfacial de revêtements de tungstène de différentes épaisseurs sur un substrat de silicium et corrigé le calcul de l'énergie par simulation d'éléments finis, fournissant de nouvelles idées et méthodes pour réaliser une évaluation quantitative de l'énergie interfaciale.

Revêtements de tungstène de différentes épaisseurs (1,5 µm vs 1,9 µm) préparés ici par Pulvérisation magnétron sur un substrat de silicium et soumis à des tests de nano - indentation et de rayure. Des expériences d'indentation ont été réalisées à l'aide d'un compacteur berkovich avec un intervalle de charge faible de 50 - 400 mn et un intervalle de charge élevé de 100 - 1000 mn, respectivement, et trois vitesses de charge de 52, 104 et 260 Mn / s ont été fixées pour étudier l'effet du taux de déformation. Le test de nanoscratch a également utilisé un presse - étoupe berkovich, respectivement dans les deux sens « bord vers l'avant» et « face vers l'avant», pour effectuer des expériences de rayure sous une charge normale linéaire de 0 à 70 mn, avec une longueur de rayure réglée à 250 μm et un temps de 30 secondes.

Figure 1 trois types d'images MEB de la phase de destruction de l'empreinte pour différentes épaisseurs de film (gauche: 1,5 µm, droite: 1,9 µm): (A - b) déformation plastique; C - d) Séparation des interfaces; E - f) Fragmentation du revêtement

Figure 2 courbes force d'indentation - déplacement pour différentes épaisseurs de film (gauche: 1,5 µm, droite: 1,9 µm): (A - b) faible charge; C - d) charges élevées

Figure 3 Variation du travail irréversible (wirr) en fonction de la charge normale pour différentes épaisseurs de film (supérieur: 1,5 µm, inférieur: 1,9 µm)

L'observation de la topographie d'indentation par un miroir électrique à balayage a révélé que le film mince de tungstène - silicium présentait un comportement destructif typique en trois étapes lors de l'indentation: la phase initiale était la déformation plastique avec la création de fissures radiales en surface (Figure 1 (A - b)); Au fur et à mesure que la charge augmente, on passe à la phase de dénudage de l'interface pour former un tambour annulaire (Figure 1 (C - d)); La fragmentation du Film se produit au stade final (Figure 1 (E - f)). Les courbes charge - déplacement correspondantes montrent des courbes plus lisses dans des conditions de faible charge, tandis que des mutations marquées apparaissent dans des conditions de forte charge, correspondant au processus de fragmentation du film (Figure 2). Pour quantifier l'énergie de décapage Interfacial, l'étude a utilisé la méthode d'analyse énergétique de malzbender pour extrapoler linéairement le travail irréversible (wirr) de chaque étape, décomposant le wirr total en travail plastique (WP), travail de décapage (WD) et travail de fragmentation (WF). Cependant, l'extrapolation linéaire conventionnelle suppose à tort que le travail plastique continue de croître linéairement avec la charge, ignorant la contribution de la déformation plastique du substrat mou lorsque la profondeur d'indentation augmente. Avec l'augmentation de la profondeur d'enfoncement, l'énergie dissipée par la plasticité du substrat est incorrectement comptabilisée dans le travail de pelage de l'interface, ce qui entraîne une surestimation significative de l'énergie de pelage. Pour éviter cette erreur, l'article réalise une simulation par éléments finis de l'interface ne subissant pas de dénudage, en corrigeant le travail plastique du système de film mince, en excluant efficacement les perturbations de la déformation du substrat (Figure 4). En plus de cela, en comparant les résultats des tests de NANOINDENTATION à différents taux de charge, on peut constater que la courbe force d'indentation - déplacement est sensiblement cohérente avec la topographie d'indentation et que les résultats de la détermination de l'énergie de pelage diffèrent peu (tableau 1).

Figure 4 WD des première et deuxième phases après correction FEM (interface non séparée)

Figure 5 Résultats des tests de nanorayures sur des films de différentes épaisseurs (supérieure: 1,5 µm, inférieure: 1,9 µm): a) Image MEB de la topographie de surface; B) variation de la charge normale par rapport au coefficient de frottement dans le temps

Dans le test de nanoscratch, le revêtement subit une fragmentation soudaine lorsqu'il atteint une charge critique, accompagnée d'une mutation du coefficient de frottement (Figure 5). Étude utilisant le modèle Laugier pour convertir la charge critique en force de liaison interfaciale et basée sur la mécanique élastiqueTaux de libération d'énergie de déformationThéorie de base, calcul de l'énergie de décapage. Les résultats montrent que l'énergie de pelage obtenue par le test de rayure est significativement influencée par les paramètres testés: une augmentation du rapport charge normale / longueur de rayure (DL / DX) entraîne une augmentation de la charge critique et une diminution de l'énergie de pelage (tableau 2); La direction de l'indenteur « bord vers l'avant » permet de mesurer des charges critiques et des énergies de pelage plus élevées que « bord vers l'avant » (tableau 3). Bien que la méthode de rayure puisse être utilisée pour des études comparatives entre différents produits, ses résultats sont généralement plus élevés que les résultats de NANOINDENTATION en raison de l'inclusion de l'énergie de rupture du film et sont extrêmement sensibles aux conditions d'essai, de sorte qu'il existe certaines limites dans l'évaluation quantitative.

Tableau 1 Variation de l'énergie de pelage pour la détermination de NANOINDENTATION à différents taux de charge

Tableau 2 Variations de l'énergie de pelage pour la détermination des nanorayures pour différents paramètres de rayure

Tableau 3 Variations de l'énergie de pelage pour la détermination des nanorayures sous différents angles de tête de grattage

Comparaison intégrée des deux méthodes, NANOINDENTATION combinée à la correction par éléments finis est capable de fournir des données d'énergie d'interface stables et quantitatives, et est insensible au taux de chargement, montrant une bonne fiabilité; Et les Nano - rayures, bien qu'elles puissent simuler efficacement les conditions de friction réelles, sont plus appropriées en tant qu'outils de recherche qualitatifs ou semi - quantitatifs en raison de la composition énergétique complexe et de la forte dépendance des paramètres. Sur cette base, des recherches supplémentaires peuvent être menées sur les revêtements transparents ductiles (tels que PC), en combinaison avec des observations in situ et des courbes de charge, pour différencier le processus de décapage de l'interface et de rupture du corps du revêtement, afin d'améliorer la précision de la reconnaissance de la charge critique et d'obtenir une énergie de décapage de l'interface plus précise.