Un,Spectromètre à fluorescence XPréparation environnementale et protection de la sécurité

Conditions environnementales

Le laboratoire doit avoir de bonnes conditions de ventilation pour éviter de fortes perturbations électromagnétiques.

La température est contrôlée à 20 - 25 ° C et l'humidité relative est inférieure à 60% pour empêcher la formation de condensation à l'intérieur de l'instrument ou l'humidité des éléments.

Le comptoir de fonctionnement doit être lisse, loin de la source de vibration, assurant la stabilité de l'instrument.

Protection de sécurité

Radioprotection: les rayons X sont radioactifs, avant l'opération, vous devez vous assurer que tout le personnel est formé à la sécurité, porter des lunettes de plomb, des vêtements de protection et d'autres équipements de protection individuelle.

Identification de la mise en garde: une identification de la mise en garde radiologique visible est placée autour de l'instrument et les zones de contrôle (dose de rayonnement < 2,5 μsv / h) et de surveillance (dose de rayonnement < 0,5 μsv / h) sont délimitées.

Surveillance de la dose individuelle: le personnel d'exploitation doit être équipé d'un dosimètre TLD personnel et établir un dossier annuel de dose cumulative, conformément au principe alara (Radiation minimale raisonnablement réalisable).

II. Inspection de l'instrument et préchauffage de démarrage

Inspection des instruments

Vérifiez que l'apparence de l'instrument est en bon état et que les pièces sont connectées étroitement avant de démarrer, assurez - vous que l'alimentation, le système de refroidissement, l'interface informatique et d'autres connexions sont solides.

Vérifiez que les indicateurs d'état des composants clés tels que les systèmes de vide, les tubes de lumière, les détecteurs, etc. sont normaux.

Démarrage et préchauffage

Ordre de démarrage:

Allumez l'appareil sur le secteur et lancez le logiciel de contrôle (par exemple spectraplus, M4 Tornado, etc.).

Attendez que l'auto - test de l'instrument soit terminé pour confirmer que l'état initial du tube de lumière, du détecteur, du système de vide, etc. est normal.

Exigences de préchauffage:

Le temps de préchauffage est généralement de 5 à 15 minutes, selon le modèle de l'instrument et la température ambiante. Par exemple, le bruker M4 Tornado doit être préchauffé jusqu'à ce que les quatre voyants deviennent verts.

Pendant le processus de préchauffage, l'instrument effectuera l'étalonnage de la tension de courant du filament et l'étalonnage centré du tube de l'appareil, assurant un fonctionnement stable du tube de lumière.

Iii. Préparation et chargement des échantillons

Préparation des échantillons

échantillon solide:

La surface doit être lisse et plane, évitant la poussière, l'huile ou la couche d'oxydation. Broyer avec du carbure de tungstène si nécessaire jusqu'à une rugosité de surface ra < 0,8 µm.

L'échantillon de métal doit éliminer l'effet de ségrégation de surface et assurer l'uniformité de la composition.

échantillon de poudre:

Avec la méthode de la Feuille de bordure en acide borique, pression > 20t, maintien de la pression pendant 120 secondes, assurez - vous que la feuille n'est pas poreuse.

La granulométrie de la poudre doit être < 75 μm pour réduire l'effet des particules sur les résultats de détection.

échantillons liquides:

Scellé avec une coupelle en polyéthylène spéciale avec un film en polyester de 6 μm pour éviter la volatilisation ou les fuites.

Assurez - vous que l'échantillon est exempt de bulles et bien scellé pour éviter les fuites sous vide.

Chargement des échantillons

Placez l'échantillon préparé dans un bac à échantillons ou un échantillonneur automatique pour confirmer que la taille et le type d'échantillon correspondent aux paramètres d'analyse.

Ajustez la position de l'échantillon de sorte que la zone à mesurer se trouve au centre de la fenêtre de détection, en fermant la porte de la Chambre d'échantillonnage.

Pour l'analyse de microzones (par exemple μ - XRF), il est nécessaire d'utiliser une table de charge de haute précision et d'ajuster la position de l'échantillon au point de focalisation via un logiciel.

Iv. Réglage et étalonnage des instruments

Paramétrage

Les paramètres tels que le mode de mesure (analyse qualitative / quantitative), la tension du tube (généralement 15 - 50 KV), le courant du tube (1 - 1000 μa) sont définis en fonction de la nature de l'échantillon et des besoins analytiques.

Ajustez la taille du spot, l'angle du collimateur ainsi que le temps de mesure (le temps de balayage d'un seul point peut être réglé sur 7 - 10 MS).

Pour les échantillons liquides, le mode hélium doit être sélectionné pour éviter la volatilisation; Pour les échantillons solides, le mode de vide peut être sélectionné en fonction de la demande pour améliorer la sensibilité de détection.

Calibration des instruments

Étalonnage énergétique: effectué tous les jours après la mise sous tension, l'échelle énergétique de l'instrument est étalonnée à l'aide d'échantillons standard tels que Cu - kα: 8,04 keV, Ag - kα: 22,1 keV.

Étalonnage quantitatif: un échantillon standard correspondant à la matrice de l'échantillon (par exemple, l'étalon en verre NIST SRM 610) est sélectionné pour l'étalonnage en fonction du type d'élément analysé.

Courbes d'étalonnage: importez ou créez des courbes d'étalonnage adaptées à l'échantillon, garantissant la précision de l'analyse quantitative.

V. acquisition et traitement des données

Acquisition de données

En cliquant sur le bouton "start Measurement", l'instrument scanne automatiquement l'échantillon et enregistre les données spectrales de fluorescence.

Pendant la mesure, évitez de déplacer l'échantillon ou l'instrument et évitez la distorsion des données.

Pour le balayage de surface ou l'analyse panoramique, vous devez définir la plage de balayage, le pas (par exemple 50 μm) et les paramètres d'acquisition pour vous assurer que les données couvrent la zone d'analyse complète.

Traitement des données

Analyse qualitative: identification des pics élémentaires par correspondance spectrale, confirmation des espèces élémentaires en combinaison avec la loi de Moselle (√ (1 / λ) = K (Z - σ)).

Analyse quantitative:

Spectroscopie par la méthode FP (méthode des paramètres de base) ou par la méthode des coefficients empiriques, le pourcentage de contenu élémentaire est calculé.

Corrigez les données anormales, éliminez le bruit de fond et les pics d'interférence et Améliorez la fiabilité des données.

Exportation de données: exportez des rapports ou enregistrez des données dans une base de données en fonction des besoins, supportez les formats Excel, CSV, etc.

Vi. Nettoyage et arrêt

Nettoyage des échantillons

Une fois la mesure terminée, nettoyez les résidus de l'échantillon à temps pour éviter de contaminer l'intérieur de l'instrument.

Pour les échantillons liquides, la coupelle d'échantillon et le film d'étanchéité doivent être soigneusement nettoyés pour éviter la contamination croisée.

Arrêt des instruments

Éteignez l'instrument dans le bon ordre, éteignez d'abord le logiciel, puis l'alimentation principale.

Vérifiez régulièrement l'étanchéité à vide, l'état du tube de lumière et le collecteur de poussière pour assurer un fonctionnement stable et à long terme de l'instrument.

Enregistrez un journal de l'utilisation de l'instrument, y compris les heures de fonctionnement, la maintenance et les informations d'alarme anormales.

VII,Spectromètre à fluorescence XContrôle qualité et maintenance

Contrôle qualité

Contrôle quotidien: effectuer un étalonnage énergétique, vérifier la stabilité de l'instrument.

Vérification hebdomadaire: vérifiez les limites de détection à l'aide d'échantillons standard pour assurer la sensibilité de l'instrument.

Tests trimestriels: des tests de répétabilité (DSR < 1,5%) sont effectués pour évaluer la précision de l'instrument.

Maintenance quotidienne

Nettoyez régulièrement la surface de l'instrument et les composants internes pour garder le chemin optique sans pollution.

Remplacez les pièces d'usure (par exemple, les batteries, les filtres) et assurez - vous que l'instrument fonctionne correctement.

Évitez de Commuter le tube fréquemment, jusqu'à une fois par jour, pour prolonger la durée de vie du tube.