La méthode de détermination de l'électrode composite d'ions fluor est principalement basée sur la méthode de l'électrode de sélection d'ions fluor, qui utilise la réponse sélective des films monocristallins de fluorure de lanthane aux ions fluor pour calculer la concentration en ions fluor en mesurant la différence de potentiel entre les électrodes. Voici les méthodes de détermination spécifiques et les étapes clés:
I. principe de détermination
Les électrodes complexes d'ions fluor (par example de type PF - 1c) intègrent une électrode de sélection d'ions fluor solidaire d'une électrode de référence dont la membrane sensible est un monocristal de fluorure de lanthane (laf₃) ayant une réponse spécifique aux ions fluor. Lorsque l'électrode est immergée dans une solution contenant des ions fluor, les deux côtés de la membrane produisent un potentiel de membrane en raison de la différence de concentration en ions fluor, qui est linéairement lié au logarithme de l'activité des ions fluor (conformément à l'équation de Nernst). La concentration en ions fluor dans un échantillon peut être calculée en mesurant la différence de potentiel entre l'électrode et l'électrode de référence, en combinaison avec une courbe standard ou une méthode d'incrémentation connue.
II. Étapes de détermination
Préparation des échantillons et des réactifs
Traitement de l'échantillon: l'échantillon d'eau propre peut être déterminé directement; Les échantillons fortement contaminés ou complexes nécessitent la séparation des ions fluor par dissolution ou pré - distillation. Par exemple, les eaux usées hautement fluorées peuvent éliminer les substances perturbatrices par distillation d'acide sulfurique.
Formulation des réactifs:
Solution standard fluorée: le fluorure de sodium séché (NAF) est dit dissous dans de l'eau désionisée et formulé en solution standard à 100 mg / l ou 10 mg / L, diluée étape par étape à la concentration désirée.
Total ion Strength Adjustment buffer solution (tisab): contient 0,2 mol / L de citrate de sodium, 1,0 mol / L de nitrate de sodium, pH ajusté à 5 - 6 avec de l'acide chlorhydrique pour éliminer les ions perturbateurs et les effets de l'acidité.
Préparation et activation des électrodes
Activation de l'électrode: les électrodes neuves ou inutilisées depuis longtemps doivent être immergées dans une solution contenant 10⁻³mol / lf⁻¹ pendant 30 minutes pour stabiliser les performances de l'électrode.
Nettoyage de l'électrode: nettoyer l'électrode avec de l'eau désionisée avant la détermination, aspirer l'humidité de la surface avec du papier filtre et éviter que le liquide résiduel n'affecte les résultats de mesure.
Dessin de courbe standard
Formulation de la solution standard: ajouter séparément différents volumes de la solution standard de fluor dans une série de fioles jaugées, ajouter 10mltisab, diluer au Réticule avec de l'eau désionisée, bien agiter.
Mesure du potentiel: insérez l'électrode dans la solution standard, allumez l'agitateur magnétique et agitez pendant 1 à 3 minutes jusqu'à ce que la valeur millivoltaire (MV) soit lue après stabilisation du potentiel. La courbe standard du logarithme (logc) de la concentration en ions fluor potentiométriques (e) est tracée par ordre de concentration, de faible à élevée.
Détermination des échantillons
Traitement de l'échantillon: prélever la quantité appropriée d'eau prétraitée dans une Fiole jaugée, ajouter 10mltisab, diluer avec de l'eau désionisée au réticule, agiter et transférer dans un bécher.
Mesure du potentiel: insérez l'électrode dans la solution de l'échantillon et mesurez la valeur du potentiel en suivant les étapes de tracé de la courbe standard. La concentration en ions fluor dans l'échantillon est obtenue à partir d'une courbe standard ou d'une fonction de calcul automatique de l'instrument.
Iii. Principales considérations
Contrôle de la température: l'échantillon doit être cohérent avec la température de la solution standard lors de la détermination (différence de température ≤ ± 1 ℃), afin d'éviter que la température n'affecte la stabilité du potentiel.
Plage de ph: le pH de la solution doit être contrôlé entre 5 et 6, trop haut ou trop bas peut provoquer une perturbation de l'oh⁻ ou la dissolution du film de fluorure de lanthane.
Vitesse d'agitation: le processus de détermination doit maintenir la vitesse de rotation de l'agitateur magnétique stable, assurer l'uniformité de la solution et éviter que les différences de concentration locales affectent les résultats.
Maintenance des électrodes:
Nettoyez l'électrode avec de l'eau désionisée après l'essai pour éviter que le liquide résiduel ne corrode la membrane de l'électrode.
Lorsqu'elle n'est pas utilisée pendant une longue période, l'électrode doit être immergée dans de l'eau désionisée ou stockée à sec pour éviter la fissuration sèche de la surface du film.
Vérifiez régulièrement les performances de l'électrode, par exemple en ralentissant la vitesse de réponse ou en présentant une pente anormale, en lavant ou en remplaçant l'électrode conformément aux instructions.
Iv. Avantages et limites méthodologiques
Avantages:
Sensibilité élevée: des concentrations d'ions fluor aussi faibles que 0,05 mg / l peuvent être détectées.
Facile à utiliser: aucun prétraitement d'échantillon complexe n'est nécessaire, idéal pour une détection rapide sur site ou une surveillance en ligne.
Faible coût: les coûts d'acquisition et d'entretien des instruments sont bien inférieurs à ceux de la chromatographie ionique et conviennent aux laboratoires de base.
局限性：
Ions interférents: les cations polyvalents formant des complexes avec les ions fluor (par exemple al³, fe³) et les concentrations élevées d'oh⁻ peuvent interférer avec la détermination et doivent être éliminés par tisab.
Gamme linéaire: la gamme linéaire de la méthode standard est de 0,1 à 1900 mg / L, l'échantillon de la gamme de surdosage doit être déterminé après dilution.