1 Flux de méthodes

Le chrome est un oligo - élément essentiel pour le corps humain et une carence ou un excès de chrome peut causer de graves dommages aux humains et aux animaux. La bonne quantité de chrome augmente la dégradation et l'excrétion du cholestérol dans le corps et est un ingrédient efficace dans le facteur énergétique du glucose dans le corps. Une carence en chrome peut affecter le métabolisme des sucres et des lipides, mais un excès de chrome peut également être dangereux pour le cancer.

La détermination du chrome est généralement effectuée par colorimétrie et spectroscopie d'absorption atomique. Plus de facteurs d'interférence colorimétrique, opération complexe; La spectroscopie d'absorption atomique a l'avantage d'être facile à utiliser, rapide et précise. Référence à cet article2010La pharmacopée chinoise et les méthodes d'essai des alimentsGB-T5009.123-2003Détermination du chrome dans les aliments, en utilisant la méthode de dissolution à haute pression, la méthode de dissolution par micro - ondes et la méthode humide pour traiter plusieurs échantillons de capsules creuses de l'utilisateur, après l'essai au four à graphite, les résultats des trois méthodes ont été alignés, les résultats sont proches, ce qui prouve que les trois méthodes sont applicables à la détection du chrome dans les capsules.

2 Formulation des réactifs et des solutions standard nécessaires à l'expérimentation

2.1 Réactifs

Acide nitrique (HNO3): ultra pure

Acide perchlorique (Acide hypochloreux4): Yuji pur

Solution standard de chrome mono - élément (Guo Home standard substance Research Center)

2.2Formulation de solution standard

2.2.1Formulation du liquide intermédiaire standard de chrome: aspiration100uLLa concentration est1000ug/mLLa solution standard de chrome mono - élément est placée100 mlDans la bouteille de capacité, ajouter2 mlL'acide nitrique, dilué à l'échelle avec de l'eau désionisée, donne une concentration de1μen g/mLLiquide intermédiaire standard de chrome.

2.2.2Formulation de la courbe standard de chrome: aspirer le liquide intermédiaire standard de chrome formulé ci - dessus0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50,2,50 mlÀ50 mlDans la bouteille de capacité, ajouter1 mlAcide nitrique, condensé avec de l'eau désionisée, associé à0，5，10，15，20，30,50 ng / mlSérie.

3 Instruments et conditions de travail nécessaires à l'expérimentation

3.1Principaux instruments

AA7003Spectrophotomètre d'absorption atomique (avecCrLampe à cathode creuse, Beijing East West Analytical Instrument Co., Ltd.)

Boîte de séchage à température constante

Réservoir de dissolution haute pression(Nanjing renick technologie)

Dissolveur micro - ondes(Nanjing renick peut fournir chaque usine micro - ondes pot de dissolution)

Plaque chauffante électrique

Four électrique réglable

3.2Paramètres de travail de l'instrument

Les paramètres de fonctionnement de l'instrument sont les suivantsPour:

table1 Paramètres de détermination de l'hôte

Longueur d'onde (λ/ nm) et	Courant de lampe (E/mA) et	Courant de lampe de deutérium (E/mA) et	Largeur de bande passante spectrale (△λ/ nm) et	Déduction de fond
357.87	2	100	0.2	Lampe deutérium

table2Procédure de chauffage du four à graphite

Id	Nom de l'étape	Température de départ	Température de fin	Temps de réchauffement	La route du gaz intérieur	Route de gaz auxiliaire	modèle
1	sec	40	80	30	ouvrir	fermer	puissance
2	sec	80	120	10	ouvrir	fermer	puissance
3	Grisonnement	120	600	10	ouvrir	fermer	puissance
4	Grisonnement	600	600	8	ouvrir	fermer	puissance
5	Grisonnement	600	600	4	fermer	fermer	puissance
6	Atomisation	2600	2600	3	fermer	fermer	puissance
7	Effacer	2800	2800	3	ouvrir	fermer	puissance
8	refroidissement	0	0	30	ouvrir	fermer	puissance

4 Étapes d'analyse et résultats d'analyse

4.1Préparation des échantillons

4.1.1Méthode de dissolution par micro - ondes

Appeler prendre0.5g(Jing à0.0001g), dans un réservoir intérieur en polytétrafluoroéthylène, ajouter la quantité appropriéeHNO3, agiter doucement, tremper pendant la nuit, couvrir le couvercle intérieur, serrer le manteau, mettre dans un dissolveur micro - ondes approprié pour la dissolution, après la dissolution *, mettre le réservoir intérieur de la cuve de dissolution sur la plaque chauffante électrique pour chauffer doucement jusqu'à ce que la vapeur brun rougeâtre se volatilise propre et vaporiser la solution à2à3 mlGauche et droite, retirer, refroidir, utiliser2 % HNO3Laver et transférer dans50 mlEn bouteille de capacité, avec2 % HNO3Diluer à l'échelle, bien agiter pour la réserve, tout en faisant le réactif Kong blanc.

4.1.2Méthode humide

Peser avec précision0.5g(Jing à0.0001g) à250 mlDans un bécher à col haut, ajouter la quantité appropriéeHNO3 , plus0,5mLHClO4，Couvrir la boîte de surface supérieure, placer sur une plaque chauffante électrique pour la digestion chauffée, dissoudre jusqu'à ce que la fumée blanche, ajouter un peu d'eau pour éliminer l'excèsHNO3，Liquide dans le bécher à approcher2à3 mlLorsque vous retirez le refroidissement, utilisez2 % HNO3Laver et transférer dans50 mlEn bouteille de capacité, avec2 % HNO3Diluer à l'échelle, bien agiter pour la réserve, tout en faisant le réactif Kong blanc.

4.1.3Méthode de dissolution à haute pression

Appeler prendre0.5g(Jing à0.0001g), dans un réservoir intérieur en polytétrafluoroéthylène, ajouter la quantité appropriéeHNO3, agiter doucement, tremper pendant la nuit, couvrir le couvercle intérieur, visser le manteau en acier inoxydable, mettre dans une boîte de séchage thermostatique130℃ dissolution, après dissolution *, refroidir à la température ambiante, mettre le réservoir intérieur de la cuve de dissolution sur la plaque chauffante électrique pour chauffer lentement jusqu'à ce que la vapeur brun rougeâtre se volatilise propre et vaporiser la solution à2à3 mlGauche et droite, retirer, refroidir, utiliser2 % HNO3Laver et transférer dans50 mlEn bouteille de capacité, avec2 % HNO3Diluer à l'échelle, bien agiter pour la réserve, tout en faisant le réactif Kong blanc.

4.2Détermination

Détermination de la solution standard et de la solution d'échantillon selon les conditions de fonctionnement de l'instrument indiquées dans le tableau ci - dessus, la quantité d'échantillon est10μL- Oui.

4.3Calcul des résultats

X=(C)–C0× N × V × 10-3/m

Dans la formule:

XTeneur en chrome de l'échantillon d'essai, enμen g/g;

CTeneur en chrome du digestat de l'échantillon d'essai, ennen g/mL;

C0Teneur en chrome du réactif Kong White Liquid, ennen g/mL;

NMultiples de dilution après prélèvement de la réserve d'échantillon;

VVolume de capacité constante, enmL;

mMasse de l'échantillon, eng- Oui.

Le résultat du calcul conserve trois chiffres significatifs.

4.4Courbes standard et résultats d'analyse (exemples)

équation de la courbe Cr: équation de la courbe: y = 00135 * x - 00018 Coefficient de corrélation linéaire: 099961

table3Données d'essai de recyclage étiquetées

Méthode de traitement préalable	Contenu de la solution d'échantillonde ng/mL	Joindre la quantité standard de ng/mL	Résultats de détection d'additionde ng/mL	% RSD	Taux de recyclage (% de) et
Méthode de dissolution par micro - ondes	12.3075	10	21.7333	1.37	94.25
Méthode humide	13.6395	10	23.1704	1.19	95.31
Méthode de dissolution à haute pression	12.0852	10	21.8815	1.43	97.96

5 Conclusion

5.1Cet article utilise le spectre d'absorption atomique-Méthode du four à graphite (AAS), la détermination du chrome dans les capsules creuses, la méthode de dissolution à haute pression, la méthode humide ont les avantages d'un équipement simple, d'une opération facile et rapide, d'une maîtrise facile et d'autres, les clients peuvent choisir la méthode de traitement préalable appropriée en fonction de la situation réelle.

5.2 Limites de détection de cette expérience:0,4 pg; taux de récupération:(94à97)%- Oui.

Si vous traitez comme une capsule opaque, vous pouvez ajouter une petite quantité goutte à goutteHFDissoudre le résidu, qui n'a aucun effet sur le résultat.

Précautions:Cette expérience porte sur l'acide nitrique utilisé (qui doit êtreMOS), et l'exigence de conteneur est plus élevée, avant de traiter l'échantillon, devrait d'abord configurer un réactif Kong blanc pour tester, inspecterCrSi le contenu est faible et peut répondre aux exigences de cette expérience, puis cuire l'appareil à utiliser avec la quantité appropriée d'acide nitrique pendant plus d'une demi - heure.

RéférencesPour:

• Méthode d'analyse par spectromètre d'absorption atomique

[2] Pharmacopée chinoise 2010Edition

[3] GB-T5009.123-2003Méthodes d'inspection de l'hygiène alimentaire Détermination du chrome dans les aliments

[4] Kathryu J L, Steve J H, Procédures de digestion à micro-ondes pour l'environnement à Matrices [J], Anatyst, 1998, 123(7):103133.

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