Voici 5 expériences classiques qui vous feront jouerCalorimètre à balayage différentiel(DSC)， Couvrant des domaines tels que la science des matériaux, l'analyse des aliments, la recherche et le développement de médicaments:
1. Analyse du comportement de fusion et de cristallisation des polymères
Objectifs expérimentaux: détermination de la température de fusion, de la cristallinité et des paramètres cinétiques de cristallisation des polymères.
Étapes opérationnelles:
Un échantillon de 5 à 10 mg de polymère (p. ex., polyéthylène, polypropylène) est prélevé et placé dans un creuset en aluminium.
On chauffe au - dessus de la température de fusion (par example 200°C) à une vitesse de montée en température de 10°C / min sous atmosphère d'azote.
Maintenir la température constante pendant 5 minutes pour éliminer l'historique thermique, puis refroidir à la température ambiante au même rythme.
Réchauffez à nouveau au - dessus de la température de fusion et enregistrez la courbe DSC.
Analyse des résultats:
La température du pic de fusion correspond au point de fusion du polymère et la température du pic de cristallisation reflète la capacité de cristallisation.
La cristallinité est calculée par la surface du Pic (par exemple, la cristallinité du polyéthylène peut atteindre plus de 80%).
Les variations de pics cristallins à différents taux de refroidissement permettent d'étudier la dynamique de cristallisation (p. ex. analyse de l'équation d'avrami).
2. Identification des polymorphes pharmaceutiques et évaluation de la stabilité thermique
Objectif expérimental: distinguer les différentes formes cristallines du médicament et évaluer sa stabilité thermique.
Étapes opérationnelles:
Prélever un échantillon de médicament (p. ex., soufre, chloramphénicol) et le placer dans un creuset scellé.
On chauffe à 300°c sous atmosphère d'azote à une vitesse de montée en température de 5°C / min.
Enregistrez la courbe DSC et observez les pics endothermiques ou exothermiques.
Analyse des résultats:
Les différentes formes cristallines se comportent comme des pics de fusion à différents endroits sur la courbe DSC (par exemple, le soufre a un point de fusion de 112 ° C pour la forme alpha et 119 ° C pour la forme bêta).
Les pics exothermiques peuvent correspondre à la décomposition du médicament ou à un changement de forme cristalline (par exemple, la décomposition du chloramphénicol peut se produire autour de 150 ° c).
3. Détermination de la période d'induction de l'oxydation des huiles et graisses alimentaires
Objectif expérimental: évaluer les propriétés antioxydantes et la stabilité au stockage des graisses.
Étapes opérationnelles:
Prenez un échantillon de 5 - 10 mg de graisse (par exemple, huile de soja, huile d'olive) et placez - le dans un creuset en aluminium.
Sous atmosphère d'oxygène, on chauffe d'abord à 100°C avec une vitesse de montée en température de 20°C / min et on maintient la température pendant 5 minutes.
On passe à une atmosphère d'oxygène, on maintient la température constante et on enregistre la courbe DSC jusqu'à l'apparition d'un pic d'exothermie oxydante.
Analyse des résultats:
La période d'induction de l'oxydation (OIT) est le temps écoulé entre le point de commutation de l'oxygène et le point de départ du pic exothermique oxydatif (par exemple, l'OIT peut atteindre plus de 50 minutes pour l'huile de soja de haute qualité).
Plus l'OIT est long, plus les propriétés antioxydantes de la graisse sont fortes et plus la stabilité du stockage est élevée.
4. Détermination de la température de dénaturation des protéines
Objectif expérimental: étudier les conditions de stabilité thermique et de dénaturation des protéines.
Étapes opérationnelles:
Prélever un échantillon de protéine (p. ex. albumine de sérum bovin) dissous dans le tampon et prélever 10 à 20 µl de solution dans un creuset en aluminium.
On chauffe à 120°c sous atmosphère d'azote à une vitesse de montée en température de 5°C / min.
La courbe DSC est enregistrée et le pic endothermique dénaturé est observé.
Analyse des résultats:
La température du pic de dénaturation correspond à la température de dénaturation de la protéine (par example la température de dénaturation de la sérum albumine bovine est d'environ 65°c).
La zone du pic reflète la variation enthalpique dénaturante et peut être utilisée pour évaluer la stabilité de la structure de la protéine.
5. Étude cinétique de décomposition thermique des matériaux de batterie au lithium
Objectif expérimental: analyse de la stabilité thermique et du mécanisme de décomposition des matériaux des batteries au lithium.
Étapes opérationnelles:
Prenez le matériau de la batterie au lithium (par exemple licoo₂, graphite) et placez - le dans un creuset haute pression.
On chauffe à 1000°c sous atmosphère d'argon à une vitesse de montée en température de 5°C / min.
La courbe DSC est enregistrée et le pic exothermique de décomposition est observé.
Analyse des résultats:
La température du pic exothermique de décomposition correspond à la température de décomposition thermique du matériau (par exemple, la libération d'oxygène peut se produire autour de 200 ° C pour licoo₂).
La sécurité thermique du matériau est évaluée par le calcul de l'énergie d'activation de décomposition par la méthode de Kissinger ou la méthode d'Ozawa (par exemple, l'énergie d'activation de décomposition du graphite peut atteindre plus de 200 kJ / mol).