Le processus d'utilisation du lyophilisateur de laboratoire est un processus d'exploitation systématique, voici une description détaillée du processus d'utilisation:
I. pré - Préparation et pré - traitement des échantillons
1. Évaluation de l'adéquation de l'échantillon
- Choisissez des échantillons dont la teneur en eau est > 70% et qui sont sensibles à la chaleur ou à l'oxydation (p. ex. préparations enzymatiques, souches, produits pharmaceutiques, etc.) et évitez la lyophilisation directe des échantillons riches en sucre / protéines (des agents protecteurs tels que le tréhalose doivent être ajoutés pour empêcher l'effondrement de la structure).
- contrôler l'épaisseur de l'échantillon ≤ 10 mm (l'échantillon liquide ne dépasse pas 1 / 3 de la profondeur du récipient) lors du fractionnement, en utilisant un plateau à bouche peu profonde ou une bouteille de cillin uniformément pavée pour éviter l'empilement affecte l'efficacité du transfert de chaleur.
2. Stérilisation et nettoyage des conteneurs
- tous les récipients qui entrent en contact avec l'échantillon doivent être séchés après autoclavage à haute température et les opérations stériles doivent être terminées dans une armoire de biosécurité [^ 1 ^].
- inspection de l'équipement: confirmez que la température du piège froid est inférieure à - 50 ℃, le niveau d'huile de la pompe à vide est à la fenêtre 1 / 2 ~ 2 / 3, le joint d'étanchéité est intact et non cassé.
II. Phase de précongélation: contrôle critique de la formation de cristaux de glace
1. Sélection de la méthode de précongélation
- modèle de machine de précongélation intégré: Placez l'échantillon dans le bac à piège froid, démarrez le mode de précongélation, le réglage de la température est inférieur au point eutectique de l'échantillon de 5 ~ 10 ℃.
- pré - congélation externe: réfrigérateur à très basse température (- 80 ℃) ou pré - congélation de l'azote liquide pendant 2 ~ 4 heures jusqu'à ce que le Centre de l'échantillon gèle (frapper le récipient pour un son croquant).
2. Mesures anti - retour
- le manque de prégel entraînera la fusion de l'échantillon pendant la phase de séchage et la formation de bulles, il est nécessaire de surveiller la température de surface du matériau à l'aide d'un thermomètre infrarouge pour s'assurer que la profondeur de congélation est conforme à la norme.
Iii. Lyophilisation sous vide: régulation de précision par étapes
1. Séchage par sublimation (séchage primaire)
- démarrez la pompe à vide, le degré de vide est pompé à 10 ~ 50pa, le réchauffement lent à - 20 ~ - 10 ℃ (en dessous du point eutectique) pendant 2 ~ 24 heures (ajustement de l'épaisseur de l'échantillon). Cette étape élimine plus de 90% de l'eau libre et observe que la couche de givre du piège froid ne s'épaissit plus.
2. Séchage analytique (séchage secondaire)
- le réchauffement progressif à 0 ~ 30 ℃ (classe de protéine ≤ 25 ℃), maintenir le degré de vide 5 ~ 10 Pa, promouvoir la désorption combinée de l'eau. Le point final est jugé par la méthode de pesée: différence < 0,1% entre deux pesées consécutives.
Iv. Spécifications de fin de séchage et d'échantillonnage
1. Briser le vide et l'étanchéité
- après l'arrêt de la pompe à vide, lentement dans l'azote pour rétablir la pression normale, l'échantillon est rapidement retiré et scellé (bouchon de pression de bouteille Xilin ou sac de papier d'aluminium emballé sous vide), stocké à 4 ℃ ou - 20 ℃ environnement.
2. Réinitialisation et nettoyage de l'équipement
- après le drainage du gel, essuyez le piège à froid et les étagères avec de l'alcool à 75%, vérifiez la qualité de l'huile de la pompe à vide (remplacez - la si elle est trouble) et enregistrez les paramètres de fonctionnement.
L'utilisation de lyophilisateurs de laboratoire est une combinaison de « pré - jugement scientifique + contrôle de précision». Le suivi rigoureux d'un processus standardisé augmente considérablement la rétention de l'activité de l'échantillon (jusqu'à plus de 92%) Tout en réduisant le risque de défaillance de l'équipement.