L'amélioration de la précision du nanoindenteur nécessite un contrôle multidimensionnel de l'étalonnage de l'instrument, du prétraitement des échantillons, de l'optimisation des paramètres et de l'adaptation du modèle, combiné à des expériences répétées et à la validation inter - méthodes, afin d'obtenir des données micro et nanomécaniques fiables. La technologie de NANOINDENTATION en tant que moyen central de caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux à micro et Nano - échelle, la précision de ses résultats d'essai affecte directement l'évaluation des paramètres clés tels que la dureté, le module, etc. Cependant, l'effet de couplage multifactoriel pendant le processus d'essai peut entraîner des écarts dans les données, nécessitant une analyse systématique à trois niveaux de l'instrument, de l'échantillon et de l'opération.
I. Matériel d'instrument et précision d'étalonnage
La performance des composants de base du nanoindenteur (par exemple, tête de pression, capteur de déplacement, capteur de charge) détermine directement la limite inférieure de mesure par rapport à la résolution. La géométrie de l'indenteur de diamant, telle que la pyramide de berkovich, en cas d'usure ou d'erreur d'usinage, modifie la référence de calcul de la surface de contact, entraînant une déviation systématique de la dureté et du module. En outre, l'état de Calibration du capteur est crucial: un capteur de charge / déplacement qui n'est pas calibré régulièrement introduit une dérive du point zéro ou un écart de sensibilité, par exemple un capteur de charge qui n'est pas réinitialisé après une surcharge, ce qui peut fausser les données de la zone de faible charge. Bien que l'environnement à vide élevé puisse réduire les perturbations de l'amortissement de l'air, les fluctuations de la température et de l'humidité ambiantes peuvent encore affecter la stabilité du capteur et doivent être exécutées dans un laboratoire à température constante et humide.
II. Caractéristiques de l'échantillon et état de surface
La rugosité de surface de l'échantillon est le principal facteur perturbateur. Si l'ondulation de la surface dépasse 1 / 10 de la profondeur d'enfoncement (par exemple ra > 50 nm), l'indenteur est susceptible de toucher d'abord les pics surélevés plutôt que les surfaces planes, ce qui provoque une « fausse enfoncement», ce qui rend le module mesuré virtuellement élevé. Pour les échantillons de film mince, l'effet de base est significatif: lorsque l'épaisseur du film est inférieure à 10 fois la profondeur d'enfoncement, la déformation du substrat se superpose à la réponse du film mince, qui doit être corrigée par le modèle Oliver - pharr ou en mode d'enfoncement ultra - superficiel (profondeur < 100 nm). En outre, l'anisotropie de l'échantillon (par exemple, les différentes faces cristallines d'un cristal unique) entraîne une variation des propriétés mécaniques avec la direction d'enfoncement, nécessitant une orientation d'essai claire; Les matériaux poreux ou composites peuvent alors provoquer des fissures dues à des concentrations locales de contraintes, ce qui rend la courbe charge - déplacement anormale.
Iii. Paramètres de test et processus de fonctionnement
Le taux de chargement est lié à la réponse du taux auquel le temps de chargement affecte le matériau. Le module d'un matériau viscoélastique tel qu'un polymère est sensible à la vitesse de chargement et un chargement trop rapide (par example > 10 mn / s) peut masquer le comportement au fluage, conduisant à une surévaluation du module. Si la phase de chargement est insuffisante (par exemple < 10 s), la relaxation viscoélastique n'est pas terminée, la courbe de déchargement s'écarte de la ligne élastique idéale, ce qui affecte le calcul de la rigidité de contact. Le choix de la profondeur de compression nécessite une résolution équilibrée et une perturbation du substrat: trop peu profond (< 20 nm) est sensible à la couche d'oxyde de surface ou à la couche d'adsorption, trop profond peut pénétrer dans le film. De plus, les écarts d'alignement de l'indenteur par rapport à l'échantillon, tels qu'une inclinaison > 2°, entraînent des erreurs dans le calcul de la surface de contact, ce qui nécessite un enfoncement vertical assuré par positionnement optique ou laser.
Iv. Applicabilité du modèle de traitement des données
Le modèle classique d ` Oliver - pharr suppose que le matériau est un élastomère homogène et isotrope, ignorant la non - linéarité de la distribution des contraintes dans la zone plastique. Ce modèle sous - estime le module réel pour les matériaux ultra - durs tels que les films de carbone Diamant - like ou les scènes de déformation plastique importante; La viscoélasticité des matériaux mous, tels que les biogels, nécessite l'introduction d'une correction du modèle Kelvin - Voigt. En outre, le calcul de la profondeur de contact repose sur une fonction de surface de tête qui, si elle n'est pas calibrée par un bloc standard tel que le quartz fondu, entraîne une légère erreur de la fonction de surface amplifiée au résultat du module (facteur de transfert d'erreur d'environ 2).