La quantité de vapeur d'eau dans l'air comprimé est déterminée par la température de l'air comprimé: en maintenant la pression de l'air comprimé sensiblement constante, abaisser la température de l'air comprimé réduit la teneur en vapeur d'eau de l'air comprimé, tandis que l'excès de vapeur d'eau se condense en liquide. Le lyophilisateur utilise ce principe pour sécher l'air comprimé en utilisant la technologie de réfrigération. La machine de séchage à froid dispose donc d'un système de réfrigération. Principe du lyophilisateur Gree vue de face le système de réfrigération du lyophilisateur appartient au type de réfrigération par compression et se compose de quatre composants de base tels que le compresseur de réfrigération, le condenseur, l'évaporateur, la vanne de détente, etc. Ils sont sous - reliés entre eux par des tuyaux pour former un système fermé dans lequel le fluide frigorigène circule en permanence, où les changements d'état se produisent pour profiler le principe du lyophilisateur et échanger de la chaleur avec l'air comprimé et le milieu de refroidissement. Le compresseur de réfrigération aspire le réfrigérant à basse pression (basse température) à l'intérieur de l'évaporateur dans le cylindre du compresseur, la vapeur de réfrigérant est comprimée, la pression et la température augmentent simultanément; La vapeur de réfrigérant à haute pression et à haute température est pressée vers le condenseur, à l'intérieur duquel la vapeur de réfrigérant à température plus élevée échange de chaleur avec de l'eau de refroidissement ou de l'air à température plus basse, la chaleur du réfrigérant est condensée par l'eau ou l'air emporté et la vapeur de réfrigérant devient liquide. Cette partie du liquide est redirigée vers la vanne de détente, à travers laquelle elle est étranglée en liquide à basse température et basse pression et pénètre dans l'évaporateur; Le liquide réfrigérant à basse température et à basse pression à l'intérieur de l'évaporateur absorbe la chaleur de l'air comprimé et se vaporise (communément appelé « évaporation»), tandis que l'air comprimé est refroidi et condense une grande quantité d'eau liquide; La vapeur de réfrigérant dans l'évaporateur est à son tour aspirée par le compresseur, de sorte que le réfrigérant passe par quatre processus: compression, condensation, étranglement et évaporation dans le système, complétant ainsi un cycle. Dans le système de réfrigération du lyophilisateur, l'évaporateur est l'équipement qui transporte la quantité de froid dans lequel le réfrigérant absorbe la chaleur de l'air comprimé pour atteindre le but de séchage par déshydratation. Le compresseur est le cœur et joue le rôle d'inhaler, de comprimer et de transporter les vapeurs de réfrigérant. Un condenseur est un appareil qui libère de la chaleur, qui transfère la chaleur absorbée dans l'évaporateur avec la chaleur convertie par la puissance d'entrée du compresseur à un milieu de refroidissement tel que l'eau ou l'air pour l'emporter. Le détendeur / papillon agit comme un réducteur de pression sur le réfrigérant, contrôle et régule simultanément la quantité de liquide réfrigérant entrant dans l'évaporateur et divise le système en deux parties principales, le côté haute pression et le côté basse pression.
　　
Congélation d'un produit
　　
Lorsque la solution est congelée rapidement (refroidissement de 10 ~ 50 ℃ par minute), les grains restent visibles sous la taille du microscope; Au contraire, lorsque la congélation est lente (1°C / min), les cristaux formés sont visibles à l'oeil nu. Les cristaux grossiers laissent de grands vides dans la sublimation, peuvent améliorer l'efficacité de la lyophilisation, les cristaux fins laissent moins d'espace après la sublimation, ce qui empêche la sublimation de la couche inférieure, les particules finies congelées rapidement sont délicates, l'apparence est uniforme, la surface spécifique est grande, la structure poreuse est bonne, la vitesse de dissolution est rapide, de sorte que la conductivité humide du produit fini est relativement forte. Les médicaments sont prégelés dans le lyophilisateur de deux manières: l'un est que les produits sont refroidis en même temps que la boîte de séchage, l'autre est que les étagères de la boîte à sécher sont refroidies à environ - 40 ℃, puis les produits sont placés, le premier est équivalent à la congélation lente, le second est entre la congélation rapide et la congélation lente, de sorte qu'il est souvent utilisé pour concilier l'efficacité de la lyophilisation et la qualité du produit. L'inconvénient de cette méthode est que lorsque les articles sont dans la boîte, la vapeur d'eau dans l'air se condensera rapidement sur l'étagère, tandis qu'au début de la sublimation, si la plaque se réchauffe plus rapidement, en raison de la sublimation de grande surface, il sera possible de dépasser la charge normale du condensateur. Ce phénomène est particulièrement marqué en été. Le gel de l'article est au repos. L'expérience a prouvé que le phénomène de sous - refroidissement se produit facilement jusqu'à ce que la température du produit ait atteint le point eutectique. Mais le soluté n'est toujours pas cristallisé, afin de surmonter le phénomène de sous - refroidissement, la température de congélation des articles doit être inférieure au point eutectique d'une plage inférieure et doit être maintenue pendant un certain temps, en attendant que les articles * gèlent.
　　
Conditions et vitesse de sublimation
　　
La glace peut commencer à sublimer lorsque la pression de vapeur saturante à une certaine température est supérieure à la pression partielle de vapeur d'eau de l'environnement; L'aspiration et la capture de la vapeur d'eau par le condenseur à une température inférieure à celle du produit est une condition nécessaire pour maintenir l'élévation. La distance parcourue par une molécule de gaz entre deux collisions successives est appelée le libre parcours moyen, qui est inversement proportionnel à la pression. À la pression normale, sa valeur est faible et les molécules d'eau sublimées peuvent facilement entrer en collision avec le gaz et revenir à la surface de la source de vapeur, ce qui rend la sublimation diffuse. Avec une pression inférieure à 13,3 PA, le libre parcours moyen augmente de 105 fois, ce qui accélère considérablement la sublimation et les molécules d'eau qui s'envolent changent rarement d'aspect, créant ainsi un flux de vapeur dirigé. La pompe à vide agit dans le lyophilisateur comme extracteur de * gaz pour maintenir la pression basse forte nécessaire à la sublimation. 1 G de vapeur d'eau est de 1,25 l à pression normale, mais se dilate à 13,3 pa pour atteindre 10 000 litres, une pompe à vide ordinaire ne peut pas extraire une telle quantité de volume par unité de temps. Le condenseur forme en fait une pompe à vide qui capte spécifiquement la vapeur de captage. La température de coagulation de l'article est généralement de - 25°C à - 50°C. La pression de vapeur saturante de la glace à cette température est respectivement de 63,3 pa et 1,1 PA, ce qui crée une différence de pression considérable entre la surface de sublimation et la surface de condensation, et si la pression partielle de gaz incondensables dans le système est négligeable à ce moment - là, elle provoquera la sublimation de la vapeur d'eau de l'article, arrivant directionnellement à la surface du condenseur avec un certain débit pour former du givre. La chaleur de sublimation de la glace est d'environ 2822j / G, si le processus de sublimation n'est pas alimenté en chaleur, le produit ne peut que réduire l'énergie interne pour compenser la chaleur de sublimation, jusqu'à ce que sa température soit équilibrée avec la température du condensateur, la sublimation s'arrête également. Pour maintenir la différence de température entre la sublimation et la condensation, il est nécessaire de fournir suffisamment de chaleur à l'article.
　　
Processus de triple sublimation
　　
Dans la phase * de réchauffement (phase de sublimation massive), la température de l'article doit être inférieure à son point eutectique d'une plage. Par conséquent, la température de l'étagère doit être contrôlée, si l'article a été partiellement sec, mais la température a dépassé son point eutectique, à ce moment - là, le phénomène de fusion de l'article se produira, et à ce moment - là, le liquide fondu, saturé de glace, non saturé pour le soluté, de sorte que le soluté sec se dissoudra rapidement, zui après condensation en un mince bloc gelé, l'apparence est extrêmement mauvaise, la vitesse de dissolution est très mauvaise, si la fusion de l'article a eu lieu à la fin de la sublimation massive, alors en raison de la faible quantité de liquide fondu, il est absorbé par le solide poreux sec, ce qui entraîne un manque de masse après lyophilisation, l'ajout d'eau peut encore trouver une dissolution plus lente. Dans un grand nombre de processus de sublimation, bien que la température des étagères et des produits soit très différente, mais en raison de la température de la plaque, de la température du condensateur et de la température du vide, la sublimation est relativement stable et la température des produits est relativement constante. À mesure que les produits sèchent de haut en bas, la résistance à la sublimation de la glace augmente progressivement. La température des produits augmentera également légèrement en conséquence. Jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de cristaux de glace à l'œil nu. À ce stade, plus de 90% de l'humidité a été éliminée. Le processus de sublimation massive est pratiquement terminé à ce stade, afin d'assurer la sublimation massive du produit entier, la température de la plaque doit encore être maintenue pendant une phase avant de procéder à la deuxième phase de réchauffement. Les quelques pour cent restants d'humidité sont appelés humidité résiduelle, qui diffère de l'eau à l'état libre dans ses propriétés physico - chimiques, l'humidité résiduelle comprenant l'eau liée chimiquement à l'eau liée physiquement, telles que la cristallisation de l'eau cristalline synthétisée, l'eau liée par des protéines par des liaisons hydrogène et l'eau adsorbée dans des surfaces solides ou des capillaires, etc. Comme l'humidité résiduelle est liée par une certaine force gravitationnelle, sa pression de vapeur saturante est réduite à des degrés divers, ce qui entraîne une diminution sensible de la vitesse de séchage. Bien que l'augmentation de la température des produits favorise la gazéification de l'humidité résiduelle, si une certaine température limite est dépassée, l'activité biologique peut également diminuer considérablement. La température de séchage élevée de zui qui garantit la sécurité des produits doit être déterminée expérimentalement. Habituellement, nous plaçons la température de la plaque autour de + 30 ℃ dans la deuxième phase et la maintenons constante. Au début de cette phase, en raison de l'augmentation de la température de la plaque, l'humidité résiduelle est faible et non facilement gazéifiée, de sorte que la température de l'article augmente plus rapidement. Mais à mesure que la température de l'article se rapproche progressivement de la température de la plaque, la conduction thermique devient plus lente et nécessite une attente patiente pendant un certain temps, l'expérience pratique montre que le temps de séchage de l'humidité résiduelle est presque égal au temps de sublimation massive, parfois même dépassé.
　　
Courbe de quatre lyophilisation
　　
L'enregistrement de la température de l'étagère et du changement de température de l'article au fil du temps donne une courbe de lyophilisation. Comparer le système de courbes de lyophilisation typique divise le réchauffement de l'étagère en deux phases, la température de l'étagère reste faible lors de la sublimation massive et peut généralement être contrôlée entre - 10 et + 10 Selon la situation réelle. La deuxième étape ajuste la température de l'étagère en fonction de la nature de l'article, cette méthode s'applique aux articles dont le point de fusion est faible. Si les performances de l'article ne sont pas encore connues, si les performances de la machine sont médiocres ou si son fonctionnement n'est pas suffisamment stable, cette méthode est également plus sûre. Si le point eutectique de l'article est plus élevé, le degré de vide du système peut également être bien maintenu, la capacité de refroidissement du condensateur est abondante, alors une certaine vitesse de montée en température peut également être utilisée pour augmenter la température de l'étagère à la température zui haute autorisée jusqu'à la fin de la lyophilisation, mais il est également nécessaire de garantir que la température de l'article ne doit pas dépasser le point eutectique lors de la sublimation massive. Si les produits ne sont pas stables à la chaleur, la température de la plaque de la deuxième étape ne doit pas être trop élevée. Pour augmenter la vitesse de sublimation de la phase *, la température de l'étagère peut être augmentée à la fois au - dessus de la température zui haute autorisée pour l'article; La phase de sublimation à grand volume se termine sensiblement par une nouvelle réduction de la température de la plaque à la température zui haute admissible, ces deux dernières manières, bien que permettant une certaine augmentation de la vitesse de sublimation du grand nombre, réduisent en conséquence sa capacité à résister aux interférences, une réduction soudaine du vide et de La capacité de refroidissement ou une panne de courant peuvent faire fondre l'article. La maîtrise rationnelle et flexible * des voies reste la voie la plus courante actuellement.
　　
Caractéristiques du lyophilisateur:
　　
1, affichage à cristaux liquides, interface chinoise avec courbe de séchage de l'échantillon;
　　
2, après l'importation du compresseur, également équipé d'un échangeur de chaleur, augmente la capacité de refroidissement et améliore la capacité de capture d'eau;
　　
3, grande ouverture de piège à froid, aucun tube de disque intérieur, avec fonction de précongélation d'échantillon;
　　
4, cadre pré - refroidi, peut être utilisé comme un seau de guidage, accélérer la vitesse de séchage;
　　
5, le piège à froid et la surface de fonctionnement sont entièrement en acier inoxydable, résistant à la corrosion et facile à finir, cloche transparente.
　　
6. Chambre de séchage de cloche transparente, sûre et intuitive;
　　
7, porte - échantillon en acier inoxydable, l'espacement des disques d'échantillon de type commun est réglable;
　　
8. Conception nouvelle, petite taille facile à utiliser, réduire l'occupation du comptoir de laboratoire;
　　
9, en option avec la valve de gonflage d'azote.
　　
Précautions d'utilisation du lyophilisateur:
　　
Allumer
　　
1 ouvrez le commutateur d'alimentation total sur le côté gauche du châssis, le nombre de pression d'air est clairement la pression atmosphérique 110pk; 2 maintenez la clé d'ouverture totale sur le panneau de commande enfoncée pendant plus de trois secondes, le nombre de température est clairement la température réelle du piège à froid; 3 démarrez le refroidisseur, pré - refroidi pendant plus de 30 minutes; 4 placez l'échantillon dans le porte - échantillon, couvrez le couvercle en Plexiglas et démarrez la pompe à vide; 5 après que le nombre de pression d'air à être sensiblement stabilisé, les valeurs de température et de pression d'air sont enregistrées.
　　
arrêt
　　
1 enregistrer les valeurs de température et de pression d'air avant l'arrêt; 2 maintenez la valve de gonflage du panneau de commande enfoncée et fermez immédiatement la pompe à vide; 3 lorsque le nombre de pression d'air est la pression atmosphérique, ouvrez le couvercle en Plexiglas et retirez l'échantillon; 4 éteignez le refroidisseur, maintenez la clé d'ouverture totale enfoncée pendant plus de trois secondes, éteignez l'interrupteur d'alimentation total après zui; 5 après que la glace * dans le piège isofroid se soit transformée en eau, ouvrez la vanne de sortie d'eau sur le côté gauche du châssis pour décharger l'eau et nettoyez la paroi interne du piège à froid avec un chiffon sec, couvrez de grandes feuilles de papier filtre anti - poussière.
　　
Autres questions à noter
　　
1 l'échantillon préparé doit avoir une surface aussi étendue que possible et ne doit pas contenir de substances acides et basiques ni de solvants organiques volatils;
　　
2 l'échantillon doit * être congelé en glace, si le liquide résiduel provoque des jets de gazéification;
　　
3 Notez que le piège à froid est d'environ moins 65 degrés, peut être utilisé dans un réfrigérateur à basse température, mais doit être utilisé avec des gants isolants pour prévenir les engelures;
　　
4 avant de démarrer la pompe à vide, vérifiez si la soupape de décharge d'eau est serrée, si la soupape de gonflage est fermée, si la surface de contact du couvercle en plexiglas avec la bague en caoutchouc est propre et sans saleté, bonne étanchéité;
　　
5 en règle générale, la machine ne doit pas être utilisée pendant plus de 48 heures consécutives;
　　
6 l'échantillon pendant le processus de congélation, la température diminue progressivement, l'échantillon peut être retiré et réchauffé après un certain temps (toujours dans un état gelé), continuer à sécher pour réduire le temps de séchage.