Le spectromètre d'huile infrarouge sert d'équipement de base pour la détection des contaminants pétroliers dans des échantillons tels que la qualité de l'eau, le sol, etc. sa précision de mesure affecte directement la fiabilité des données de surveillance environnementale. Les opérations d'étalonnage précises et la sélection scientifique des huiles standard sont un lien essentiel pour garantir la précision de la détection des instruments, ce qui est important pour l'évaluation de la qualité de l'environnement et la prise de décision en matière de gouvernance de la pollution.
I. méthode d'étalonnage du spectromètre à huile infrarouge
(i) préparation avant étalonnage
Avant l'étalonnage, vous devez vous assurer que l'instrument est dans un état de fonctionnement stable, la température ambiante est contrôlée à 15 - 30 ℃, l'humidité relative ne dépasse pas 85%, évitez la poussière, les vibrations et d'autres facteurs perturbateurs. Dans le même temps, vérifiez la source lumineuse de l'instrument, le détecteur, la boîte colorimétrique et d'autres composants de base pour s'assurer qu'il n'y a pas de casse, de pollution; Préparez les appareils tels que les huiles standard, les solvants (p. ex., tétrachlorure de carbone, N - hexane, etc.), les pipettes, les fioles jaugées, etc., nécessaires à l'étalonnage et effectuez un traitement propre et sec de l'appareil pour éviter toute contamination croisée.
(II) calibration des processus de base
Étalonnage de base: en l'absence d'échantillon, le solvant vierge est injecté dans la boîte colorimétrique, placé dans le chemin optique de l'instrument pour effectuer un balayage de base. Assurez - vous que les fluctuations de l'Absorbance de la ligne de base à des longueurs d'onde caractéristiques telles que 2930cm⁻¹ (vibrations télescopiques ch₂), 2960cm⁻¹ (vibrations télescopiques ch₃), 3030cm⁻¹ (vibrations télescopiques C - h d'hydrocarbures aromatiques) ne dépassent pas ± 0002, si vous dépassez la plage, il est nécessaire de réajuster L'instrument ou de remplacer le solvant.
Tracé de la courbe Standard: on choisit une solution d'huile standard (typiquement 0 - 100 mg / l) avec un gradient de concentration approprié, on injecte successivement une boîte colorimétrique, on mesure l'Absorbance à une longueur d'onde caractéristique déterminée. Avec la concentration en huile en abscisse et l'Absorbance en ordonnée, la courbe standard est ajustée par la méthode des moindres carrés, le coefficient de corrélation R² ≥ 0999 est requis pour assurer une bonne linéarité de la courbe.
Calibrage de précision et de précision: mesurer la même concentration de solution d'huile standard 6 fois, calculer l'écart type relatif (RSD), nécessite RSD ≤ 3%; Mesurer également la concentration connue de l'échantillon de contrôle de la qualité, calculer l'erreur relative (re), assurez - vous que re ≤ ± 5%, si non conforme à la formulation standard de la solution ou l'état de l'instrument doit être revérifié.
II. Points clés de la sélection standard des huiles
(i) Objets de détection correspondants
Les huiles standard sont sélectionnées en fonction du type de contaminants pétroliers dans l'échantillon effectivement détecté. Dans le cas de la détection des eaux usées industrielles, de l'huile minérale dans le sol, la préférence est donnée au n - hexadécane comme substance standard, sa structure de chaîne de carbone est cohérente avec les principaux composants de l'huile minérale, le degré d'adaptation des caractéristiques d'absorption infrarouge est élevé; Si vous testez des échantillons contenant de l'huile végétale ou animale, vous devez choisir de l'huile d'olive ou de soja comme huile standard pour éviter les erreurs de détection dues aux différences de type d'huile.
(II) garantir la pureté et la stabilité
Les huiles standard doivent être conformes aux normes nationales de mesure, avec une pureté ≥ 99,5%, sans volatilité et décomposition évidentes. La préférence est donnée aux substances de référence certifiées (telles que les huiles de référence produites par le Centre national de recherche sur les substances de référence), en veillant à ce que leur concentration soit précise et stable, en évitant l'utilisation d'huiles mélangées auto - formulées comme étalons, susceptibles de fausser les résultats d'étalonnage en raison de la complexité de la composition.
Iii) Caractéristiques des solvants compatibles
Les huiles standard choisies doivent être intersolubles avec les solvants utilisés pour la détection (p. ex., tétrachlorure de carbone, disulfure de carbone), sans phénomène de délamination et de précipitation. Par example, le n - hexadécane est très soluble dans le tétrachlorure de carbone et ne réagit pas chimiquement avec le solvant, ce qui garantit l'homogénéité de la solution standard; Si vous choisissez des huiles incompatibles, cela peut entraîner une distorsion des mesures d'Absorbance et affecter la précision de l'étalonnage.