Introduction les électrolytes couramment utilisés dans les batteries au lithium commerciales sont composés de sels de lithium, de solvants organiques et de certains additifs. Les solvants organiques comprennent principalement des carbonates cycliques tels que le carbonate de vinyle, le carbonate de propylène et des carbonates en chaîne tels que le carbonate de diéthyle, le carbonate d'éthylméthyle. La composition et les proportions de ces carbonates ont un impact important sur la densité énergétique, la durée de vie du cycle et la sécurité des batteries au lithium. Par conséquent, l'étude de la composition et du contenu des carbonates dans les électrolytes des batteries au lithium joue un rôle important dans le développement et le contrôle de la qualité des batteries lithium - ion.

Cet article utilisePerkin Elmer clarus ® Sq 8 chromatographe en phase gazeuse / spectromètre de masseUne source d'ionisation par bombardment d'électrons de distribution (source EI) a établi une méthode quantitative qualitative pour la détermination de 9 carbonates dans l'électrolyte. La méthode est simple, sensible et efficace. Les expériences ont été réalisées en mode EI avec un chromatographe en phase gazeuse / spectromètre de masse Perkin Elmer clarus sq 8, les conditions expérimentales étant indiquées dans le tableau 1. Tous les composés élués sont séparés à l'aide d'une colonne Perkin Elmer Elite 35 MS (30 m x 0,25 mm x 0,25 µm).

Les neuf carbonates ont été achetés à Shanghai anxe Experimental Technology Co., Ltd. Les étalons sont dilués à l'aide d'acétate d'éthyle (grade HPLC, marque Honeywell) pour obtenir une solution calibrée à la concentration désirée. L'échantillon d'électrolyte est prélevé après dilution à l'aide d'acétate d'éthyle dans un rapport de 1: 10 000 (en volume). Précision de la méthode de calcul de la surface de crête de l'échantillon en utilisant un étalon de classe 4 pour six échantillons entrants et après dilution. La limite de détection de la méthode est calculée en analysant la solution standard de classe 1 de sept échantillons entrants. L'échantillon d'électrolyte dilué est additionné (étalon de classe 4) et le taux de récupération additionné est calculé en fonction de la surface du pic du composé cible.

Le chromatogramme ionique de sélection des résultats et des critères discutés est présenté à la figure 1. En utilisant le mode de fonctionnement du balayage ionique sélectionné, tous les composés cibles ont été isolés. Avec la zone du pic et la teneur en Analyte comme axes de coordonnées, un graphique de la courbe d'étalonnage est tracé. Tous les composés ont un coefficient d'étalonnage (R2) supérieur à 0999, ce qui indique que les résultats quantitatifs sont exacts et fiables dans cette plage de quantification (1 - 100 mg / l). Les tableaux 3 et 4 résument les temps de rétention, les ions quantitatifs, les ions qualitatifs, les taux de récupération, les limites de détection de la méthode (ldm) et les limites de quantification de la méthode (lqm) pour chaque composé cible. Il a été calculé que la limite de détection de la méthode pour chaque cible était de 00800176 mg / l; Le taux de récupération de l'échantillon réel est de 92,40 à 104,45%; La précision de la norme est de 1,02 à 2,16% et celle de l'échantillon réel de 1,61 à 2,05%.

Résumé références cet article utilise Perkin Elmer clarus ® Le chromatographe en phase gazeuse / spectromètre de masse sq 8, associé à une source d'ionisation par bombardment électronique, a établi une méthode de détermination de neuf carbonates dans l'électrolyte d'une batterie lithium - ion. Les résultats montrent que la méthode a une meilleure précision, récupération, linéarité et limites de détection, répondant aux besoins de surveillance de l'industrie des batteries lithium - ion.