PrésentationLes hydrocarbures peuvent pénétrer dans le sol et le contaminer de plusieurs façons, comme lorsque le carburant fuit à travers des réservoirs de stockage ou des lignes de transmission, et les eaux de ruissellement ne sont que deux exemples. Il est donc particulièrement important de tester la contamination du sol dans le cadre de la surveillance environnementale ou de la remise en état des terres. Test des hydrocarbures pétroliers totaux (hydrocarbures) par extraction au solvant et spectrométrie infrarouge (TPH), est une méthode sensible, mais la préparation des échantillons est très gênante. Tandis que la chromatographie en phase gazeuse fournit une sensibilité plus élevée et des informations plus détaillées sur la composition, l'analyse prend trop de temps. Analyse thermogravimétrique et spectroscopie infrarouge (TG-IR) etLa technologie combinée peut fournir des informations détaillées sur la quantité et la nature des contaminants et ne nécessite aucune préparation d'échantillon. Cet article couvrira le poids thermique et l'infrarouge (TG-IR), les données et les résultats d'analyse obtenus grâce à la technologie combinée.

Méthodes expérimentales Prenez un échantillon de sol et la concentration d'environ10% dem/mMélange de diesel, échantillon de sol est17 Milligrammes, mettre enPerkinElmer TGA 4000Analyseur thermogravimétriqueDans le creuset.du TGA 4000Pardu TL8000Lignes de transmission et10 cmPiscine à gaz etSpectre PerkinElmer™ 100 TypeCouplage du spectromètre infrarouge. La température de la ligne de transmission et du réservoir de gaz est280℃ pour éviter la condensation de tout composé organique lourd. Le gaz réactif chaud lourd est l'azote, le débit est20 mL/min, le débit de gaz de purge du balancier est40 mL/min, au total60 mL/minDébitPar des lignes de transmission et des piscines à gaz. Avec20°C/mindeTaux constant à partir de30 °CChauffage àpour800℃. La gamme spectrale infrarouge est4000 à 600 cm -1, la résolution est8 cm -1, chaque12 Acquisition de données une fois par seconde (additionné par spectre)4 Scan d'interférence secondaire).Pyris ™ Logiciel pour contrôler et analyser les données thermogravimétriques,TimeBase™Le logiciel est utilisé pour collecter et analyser des données infrarouges synchronisées et résolues dans le temps.

Discussion des résultats La courbe d'apesanteur de cet échantillon de sol est illustrée1Comme indiqué, dans l'ensemble, il y a eu trois phénomènes d'apesanteur significatifs: le yi commence légèrement au - dessus de la température ambiante et le second commence à100℃ environ et continue jusqu'à250℃, la troisième fois commence à250℃ autour, tout le chemin jusqu'à600 ℃ environ. Dans700℃, environ65% du sol est encore à l'état imbrûlé, ce qui peut être supposé être principalement des matériaux inorganiques.

L'intensité moyenne de l'absorption infrarouge parGram-SchmidtThermographie et courbe d'apesanteur et courbe différentielle d'apesanteur, comme le montre la figure2Montré. La concentration instantanée absorbée et le taux de perte de poids des gaz échappés détectés par infrarouge sont proportionnels (entre autres facteurs) et peuvent donc être déduitsGram-SchmidtLes images thermiques et les courbes différentielles de l'apesanteur sont similaires.

Image3 Affiche les résultats pour la région de nombre d'ondes infrarouge sélectionnée et fournitAu cours de l'analyseRiche en informations. Une augmentation de la vapeur d'eau a été observée à des températures légèrement supérieures à la température ambiante, indiquant que l'échantillon de sol n'était pas sec. Taux d'apesanteur du segment Yi sur la courbe de poids thermique5Pour cent.Gram-SchmidtLe Yi - ème PIC dans la thermographie se produit à environ230℃, lié à la deuxième perte de poids. Extrapolée à partir du spectrogramme (fig.4), il s'agit principalement de vapeur d'eau, d'hydrocarbures gras dont le nombre d'ondes est d'environ1745en cm-1 Mélange d'esters. Cela suggère que les polluants pourraient être le carburant diesel et une grande partie du biodiesel (esters méthyliques d'acides gras).

Image3. échantillons de sol contaminéBasé sur la températureProfil d'absorption. rougede Gram-Schmidt tImage thermique montrant la force d'absorption globale;vert foncé: 2933 cm-1 Correspondance à proximitéC-HPic d'absorption,Hydrocarbures aliphatiques correspondants (diesel et biodiesel);bleu: 3015 cm-1Oléfines à proximitéC-HPic d'absorption,Substances insaturées dans le biodiesel correspondant; Noir:3800 à 3700 cm-1;Pic d'absorption de l'eau entre; Vert clair:2370 cm-1Pic d'absorption du dioxyde de carbone à proximité.

Le pic d'absorption de l'ester et la vapeur d'eau se chevauchent, mais à environ3015en cm-1Le lieuIl existe également un autre pic d'absorption sélective du biodiesel, correspondent à la chaîne d'acides gras insaturés oléfiniquesC-HVibrations télescopiques. Cartographier la relation entre l'intensité de pointe et la température (comme dans la figure3Montré), les résultats montrent que les pics apparaissent avec un peu de recul, autour de240℃ environ. Cette plage de température a10La perte de poids en%, qui correspond à la concentration connue de diesel, suggère que cette technique de couplage infrarouge Heavy - heavy peut avoir un test approximatif de la quantité de contaminants ainsi que des informations de composition détaillées.

À des températures plus élevées, les principaux gaz qui s'échappent sont le dioxyde de carbone et l'eau, qui sont brûlés par la matière organique du sol pour la partie finale en apesanteur. TimeBaselogicielDessine également un diagramme Spectral tridimensionnel superposé, tel que5Montré. Un ensemble complet de données permettant de voir en un coup d'œil l'évolution des caractéristiques d'absorption au fil du temps

Dans les mêmes conditions, parTG-IRAjout d'une référence à l'échantillon de sol analysé conjointementDiesel/Un échantillon mixte de biodiesel comme comparaison, les résultats sont présentés dans la figure6 Et figure7 Montré. à300℃ jusqu'à présent, l'échantillon entier a été volatilisé, sur la figure7 En, il est clair que l'évaporation du biodiesel est en retard par rapport au diesel fossile. Comme il n'y a pas d'eau dans l'échantillon diesel standard, le carbonyle est ensuite directement absorbé. Ces données confirment la présence de biodiesel dans la pollution actuelle des sols/Le mélange diesel fournit des preuves solides.

conclusionL'analyse thermogravimétrique peut fournir des informations précieuses pour l'analyse quantitative des échantillons, mais elle est limitée pour l'identification des substances. Alors que la spectroscopie infrarouge a la capacité d'analyser qualitativement les gaz qui s'échappent. Cet article révèleTG-IRLa technologie combinée permet non seulement de déterminer la quantité de diesel présente dans le sol, mais également de détecter la présence de petites quantités de biodiesel. Dans le domaine de l'analyse des sols,TG-IRUn avantage clé de la technologie combinée est qu'il n'y a pas de préparation d'échantillon ou d'extraction par solvant, la vitesse d'analyse est plus rapide et la méthode d'analyse est plus pratique.