Colonne de prétraitement par chromatographie ioniqueEst un élément clé pour garantir la précision des résultats d'analyse, et ses performances affectent directement la sensibilité de détection et la fiabilité des données. Pendant l'utilisation, les précautions suivantes doivent être prises:
I. installation et connexion
Installation correcte: la colonne de prétraitement doit être installée dans la cartouche de la colonne chromatographique, en veillant à ce que la bague d'étanchéité soit correctement placée pour éviter les fuites de liquide. L'entrée et la sortie doivent être connectées étroitement pour éviter la perte de pression.
Tenir et placer doucement: lors de l'installation et du démontage, évitez les chocs violents ou les torsions, évitez les dommages au corps de la colonne ou la baisse de l'étanchéité.
II. Sélection et traitement de la phase mobile
Exigences de phase mobile: il est recommandé d'utiliser de l'eau Ultrapure filtrée (résistivité > 18mΩ) comme phase mobile pour éviter que les particules n'obstruent le corps de la colonne. Pour utiliser un solvant organique, assurez - vous de sa qualité et remplacez - le régulièrement.
Ajustement du pH: Ajustez le pH de la phase mobile en fonction des besoins analytiques et évitez les dommages causés au remplissage de la colonne par des conditions de pH extrêmes.
Suppression des bulles: la phase mobile doit être éliminée par ultrasons, filtration et autres méthodes pour éviter les anomalies de pics ou les fluctuations de pression de colonne.
Iii. Traitement avant échantillon
Élimination des impuretés: selon la nature de l'échantillon, la méthode de précipitation, de filtration, de centrifugation, etc. est choisie pour éliminer les particules en suspension et empêcher le colmatage du corps de la colonne.
Garantie de représentativité: s’assurer que le processus de traitement de l’échantillon ne modifie pas sa composition afin d’obtenir des résultats analytiques précis.
Dilution et filtration: les échantillons à haute concentration doivent être filtrés après dilution pour éviter les effets cumulatifs des contaminants lors de la prochaine analyse.
Iv. Contrôle du processus opérationnel
Surveillance de la pression de la colonne: Surveillez le changement de pression de la colonne en temps réel, si une augmentation soudaine peut être un blocage de la phase mobile ou des dommages à la colonne de chromatographie, arrêtez immédiatement l'échantillonnage et vérifiez.
Contrôle de la température: maintenir le fonctionnement à température constante pour éviter les fluctuations de température affectant la viscosité de la phase mobile et l'effet de séparation.
Contrôle de la quantité d'échantillon entrant: garantir une quantité modérée d'échantillon entrant, éviter la surcharge ou l'insuffisance; L'aiguille d'admission doit être nettoyée pour éviter que les résidus n'interfèrent avec l'analyse.
Contrôle du débit: Ajustez le débit (par exemple, 2 ml / min) en fonction des spécifications du corps de colonne pour vous assurer que l'échantillon est suffisamment purifié et qu'il n'endommage pas le remplissage.
Éviter le liquide initial: Évitez les quelques premiers millilitres d'échantillons sur colonne (par exemple, 1 ml de colonne jaugée pour éliminer 3 mL) lors de l'introduction de l'échantillon afin d'éviter que le liquide d'activation ou les impuretés n'affectent le résultat.
V. Sécurité et protection
Sécurité des solvants organiques: tenir à l'écart des sources d'inflammation lors de l'utilisation de solvants organiques, stocker dans un endroit frais et ventilé pour prévenir les risques d'inflammabilité et d'explosion.
Protection individuelle: Portez des protections telles que des lunettes de protection, des gants de laboratoire, etc. lors de l'opération pour éviter tout contact avec des substances corrosives ou toxiques.
Vi. Entretien et maintenance
Lavage quotidien: après utilisation, rincer le corps de la colonne à l'eau pure ou au solvant spécifié pour éliminer les particules ou les résidus chimiques. Les échantillons à haute concentration doivent être nettoyés immédiatement après la détection.
Traitement des contaminations tenaces: les contaminations tenaces peuvent prolonger le temps de rinçage ou adopter une élution graduée, mais évitent l'utilisation de réactifs corrosifs puissants.
Conservation inactive:
Inactivité à court terme: tremper dans un liquide protecteur après rinçage à l'eau pure pour empêcher le remplissage de sécher ou de développer des micro - organismes.
Stockage à long terme: le scellement après séchage du corps de colonne est conservé dans un endroit frais et à l'abri de la lumière pour éviter le vieillissement accéléré du matériau par des températures élevées ou de l'humidité.
Réactivation: après une inactivité prolongée, vous devez rincer abondamment avec la phase mobile pour restaurer les performances de la colonne.
Vii. Régénération et réutilisation
Méthode de régénération:
Colonne en phase inverse (par exemple C18, RP): laver la matière organique avec 20 ml de méthanol et rincer avec 10 ml d'eau pour éviter la contamination croisée.
Colonne ionique (p. ex. H, Na, AG, BA): laver le corps de la colonne avec 10 ml d'eau pour déterminer s'il peut être réutilisé en fonction du changement de couleur du remplissage (p. ex. noircir après adsorption de cl⁻ sur la colonne AG et changer de couleur au 3 / 4).
Limitation du nombre d'utilisations: il est recommandé de ne pas réutiliser plus de 3 fois la colonne en phase inverse et d'extrapoler le nombre d'utilisations de la colonne ionique en fonction de la capacité de remplissage et de la teneur en impuretés de l'échantillon.
Viii. Essai de performance et remplacement
Test périodique: déterminer si l'effet de la colonne diminue en comparant le temps de rétention, la forme de crête et la séparation d'un échantillon standard.
Remplacement rapide: si une efficacité de séparation réduite ou des fluctuations anormales de la ligne de base sont détectées, la cause doit être vérifiée et une nouvelle colonne remplacée.