I. principe de fonctionnement
Chromatographe ioniqueBasé sur la technologie d'échange d'ions, la séparation et la détection des ions sont réalisées par échange réversible d'ions en phase stationnaire (résine échangeuse d'ions à faible capacité d'échange) et en phase mobile (solution aqueuse). Ses principes fondamentaux comprennent:
Séparation par échange d'ions
Les ions dissociables sur la résine en phase stationnaire sont échangés avec les ions solutés de la même charge dans la phase mobile, les différents ions ayant des temps de rétention différents dans la colonne chromatographique en raison de différences d'affinité, ce qui permet une séparation.
Par exemple, lors de la séparation des anions, les Anions f⁻, cl⁻, so₄², etc. sont échangés avec oh⁻ sur la résine, les ions ayant une faible affinité étant élués en premier et ceux ayant une forte affinité après.
Détection de conductivité
Les ions séparés entrent dans le détecteur de conductivité avec la phase mobile et la concentration ionique est déterminée en mesurant la variation de conductivité.
Technologie d'inhibiteur: l'ajout d'un inhibiteur avant le détecteur convertit un liquide de lavage à haute conductivité, tel que NaOH, en un composant à faible conductivité, tel que h₂o, tout en convertissant les ions de l'échantillon en acide / base correspondant, tel que cl⁻ → HCl, améliorant considérablement la sensibilité de détection.
Type de séparation
Chromatographie échangeuse d'ions: plus couramment utilisée, adaptée à la séparation hydrophile des anions.
Chromatographie par répulsion ionique: séparation des acides organiques et des racines oxygénées (p. ex. borate, carbonate).
Chromatographie sur Ions: séparation des anions hydrophobes et des complexes métalliques.
II. Méthode d'utilisation
1. Préparation avant l'opération
Inspection de l'équipement
Vérifiez le système de lavage: Ouvrez la bouteille d'argon, ajustez la soupape de décompression à 0,2 - 0,3 MPa; Allumez le dispositif de source de gaz de liquide de douche et réglez - le à 3 - 6psi.
Assurez - vous que la tête de filtre de la bouteille de phase mobile est toujours immergée sous le niveau du liquide pour éviter l'aspiration.
Traitement des échantillons
Filtration: les solides en suspension sont éliminés à l'aide d'une membrane filtrante microporeuse de 0,45 µm ou 0,22 µm.
Dissociation: l'échantillon liquide peut être dissout par micro - ondes à 22% d'eau oxygénée pendant 1,5 heure, en ajustant le pH à la neutralité; L'échantillon à l'état solide peut être imprégné avec une lessive après calcination à haute température.
Elimination des ions perturbateurs: les échantillons à haute teneur en cl⁻ sont éliminés par une colonne de traitement AG; Les échantillons à so₄² élevé sont éliminés par une colonne de traitement ba.
2. Processus opérationnel
Allumer
Allumez l'hôte, l'ordinateur, l'imprimante dans l'ordre.
Entrez dans l'interface d'exploitation, Initialisez le système.
Allumez la pompe, si l'instrument n'a pas utilisé ou remplacé le liquide de douche pendant une longue période, ouvrez d'abord l'échappement de la vanne prime sur la tête de pompe d'équilibrage, à stabiliser la pression de la pompe après avoir allumé l'alimentation de l'inhibiteur.
Échantillonnage et analyse
L'échantillon est importé par l'intermédiaire d'un échantillonneur et la phase mobile amène l'échantillon dans la colonne de chromatographie pour séparation.
Lors de l'utilisation de la colonne de chromatographie anionique, le courant est ajusté à 70 ± 5 ma lors de l'écoulement de la phase; le courant est arrêté avant la pompe à la fin de l'expérience.
Le signal du détecteur est transmis à un système de traitement de données, générant un chromatogramme et calculant la concentration en ions.
Arrêt
Éteignez le courant de l'inhibiteur (lors de la détection anionique).
Éteignez la pompe et l'alimentation principale.
Lorsqu'il est désactivé à long terme, l'eau est déminéralisée une fois par semaine pour empêcher les microbes de se reproduire.
3. Chromatographe ioniqueMaintenance et entretien
Maintenance des pompes
Nettoyez la voie d'écoulement avec de l'eau pendant 20 minutes avant et après chaque utilisation.
Lorsqu'elle est désactivée pendant une longue période, l'eau permutée remplace régulièrement les liquides susceptibles d'engendrer des micro - organismes.
Maintenance de la colonne chromatographique
Après l'expérience, la colonne de chromatographie de conservation est scellée avec une lotion de douche.
Évitez les échantillons à haute concentration entrant directement dans l'échantillon et évitez la chute de l'efficacité de la colonne.
Maintenance des inhibiteurs
Lorsqu'il n'est pas utilisé depuis longtemps, le microfilm activé est injecté à l'envers avec une solution d'acide sulfurique à 0,2 mol / L et laissé pendant plus d'une demi - heure.
Lorsque la conductivité du liquide de fuite ou de fond est élevée, vérifiez que le chemin d'écoulement du liquide de régénération n'est pas bloqué ou que le réglage du courant n'est pas trop faible.